Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17240-2017 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2017 г. N 1007-ст)

Fruits and vegetables products. Determination of tin content by flame atomic absorption spectrometry

МКС 67.080.01

Дата введения - 1 января 2019 г.
Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФГБНУ "ВНИИТеК") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт
Украина	UA	Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 сентября 2017 г. N 1007-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 17240-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17240:2004 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания олова. Метод пламенной атомной абсорбционной спектрометрии" ("Fruit and vegetable products - Determination of tin content - Method using flame atomic absorption spectrometry", IDT).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/ТС 34/SC 3 "Продукты переработки фруктов и овощей" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения (анализа) содержания олова в продуктах переработки фруктов и овощей с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 10 до 5000 мг/кг.

Метод применим для консервированных продуктов в сборной жестяной упаковке с общим содержанием сухих веществ не более 30 % при использовании навески пробы, указанной в настоящем стандарте. Анализ продуктов с более высоким содержанием сухих веществ возможен при условии использования для определения меньшего количества пробы, при этом пробу предварительно разбавляют деионизированной водой в соответствующее число раз.

Примечание - В основу настоящей методики положен метод, приведенный в [1].

2 Сущность метода

Метод основан на разложении органических веществ пробы соляной кислотой при температуре 80 °С и количественном определении олова в полученном растворе с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.

3 Реактивы

Используют реактивы только установленной аналитической чистоты, если нет других указаний, и деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.

3.1 Кислота соляная концентрированная ( = 1,19 г/см³).

3.2 Кислота соляная, раствор молярной концентрации с = 6 моль/дм³.

Аликвоту соляной кислоты по 3.1 объемом 50 см³ разбавляют водой до объема 100 см³.

3.3 Олово, стандартный раствор массовой концентрации 1,0 мг/см³.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование.

4.1 Измельчитель проб механический, внутренняя поверхность и ножи которого покрыты политетрафторэтиленом (ПТФЭ).

4.2 Термостат блочный (твердотельный) или другое устройство, обеспечивающее быстрый нагрев и поддержание заданной температуры с точностью  3 °С.

4.3 Спектрометр атомно-абсорбционный, укомплектованный горелкой для работы в пламени на основе смеси закиси азота и ацетилена рабочей длиной 5 см, пригодный для измерения абсорбции при длине волны 235,5 нм.

4.4 Источник резонансного излучения олова (лампа с полым катодом или безэлектродная лампа высокочастотного разряда).

Примечание - Использование лампы высокочастотного разряда обеспечивает существенное снижение предела обнаружения метода.

4.5 Бумага фильтровальная (черная лента) ¹⁾ или соответствующая ей по качеству.

------------------------------

¹⁾_{Бумага Schleicher and Schull 589/1 (черная лента) - пример подходящего изделия. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.}

------------------------------

4.6 Весы аналитические.

5 Подготовка пробы для анализа

Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была представительной и не подверглась порче при транспортировании и хранении.

6 Порядок проведения анализа

6.1 Приготовление пробы для анализа

Пробу, поступившую в лабораторию, тщательно перемешивают. При необходимости из пробы предварительно удаляют косточки, плодоножки и жесткие оболочки семенных камер, после чего пробу измельчают (см. 4.1).

Замороженные продукты или продукты, замороженные при низкой температуре, должны быть предварительно оттаяны в закрытом сосуде, а образовавшуюся при этом жидкость необходимо добавить в продукт перед перемешиванием.

6.2 Приготовление навески пробы для анализа

Навеску пробы для анализа (см. 6.1) массой около 5 г, измеренной с точностью до 0,001 г, помещают в стеклянную пробирку, пригодную для установки в блочный термостат (см. 4.2), или непосредственно в мерную колбу вместимостью 50 см³.

6.3 Разложение пробы

В сосуд с навеской пробы добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (см. 3.2). Полученную смесь помещают в предварительно разогретый блочный термостат или на водяную баню и выдерживают при температуре (80  3) °С в течение 60 мин. За это время смесь перемешивают три или четыре раза. Далее полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, после охлаждения до комнатной температуры объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор пробы фильтруют через бумажный фильтр (см. 4.5), фильтрат используют для спектрометрических измерений. Анализ раствора пробы рекомендуется проводить в течение пяти-шести часов после его приготовления, в противном случае раствор следует хранить в герметично укупоренной пластмассовой колбе.

6.4 Приготовление холостого раствора

В пробирку или мерную колбу помещают аликвоту раствора соляной кислоты (см. 3.2) объемом 10 см³, дальнейшие операции с этим раствором проводят по 6.3.

6.5 Проведение анализа

6.5.1 Построение градуировочного графика

Готовят требуемое число градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций олова от 3,0 до 200 мг/дм³ при использовании в качестве источника резонансного излучения лампы с полым катодом и от 1,0 до 200 мг/дм³ при использовании лампы высокочастотного разряда. Градуировочные растворы готовят путем разбавления водой стандартного раствора олова (см. 3.3) с добавлением концентрированной соляной кислоты (см. 3.1) из расчета 10 см³ кислоты на 100 см³ градуировочного раствора.

На атомно-абсорбционном спектрометре (см. 4.3) зажигают пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена в соответствии с инструкцией по работе с прибором и устанавливают расходы газов таким образом, чтобы получить красную полосу высотой 2 см над наконечником горелки.

Поочередно распыляют каждый из градуировочных растворов в пламени спектрометра (см. 4.3). В качестве фонового раствора используют смесь концентрированной соляной кислоты с водой в объемном соотношении 1:9 соответственно.

Регистрируют соответствующие значения абсорбции и получают градуировочную характеристику в виде графика зависимости абсорбции от массовой концентрации олова в растворе.

6.5.2 Проведение измерения

На приборе устанавливают предварительно определенный оптимальный режим работы, используя пламя на основе смеси закиси азота и ацетилена и резонансную длину волны 235,5 нм.

Распыляют в пламени спектрометра (см. 4.3) раствор пробы, подготовленный по 6.3, и холостой раствор, подготовленный по 6.4. Регистрируют соответствующие значения абсорбции.

7 Обработка результатов

Содержание (массовую долю) олова в пробе w, мг/кг, вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация олова в растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм³;

- массовая концентрация олова в холостом растворе, вычисленная по градуировочному графику, мг/дм³;

m - масса пробы, г.

8 Прецизионность измерений

8.1 Общие положения

Показатели прецизионности методики установлены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в 13 лабораториях с использованием двух проб консервированного яблочного соуса и двух проб консервированного томатного супа по [1].

Показатели прецизионности выражены в соответствии с [2].

8.2 Повторяемость

8.2.1 Томатный суп

Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 4,3 %.

Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,4 %.

8.2.2 Яблочный соус

Образец 1: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 7,7 %.

Образец 2: относительное стандартное отклонение повторяемости составляет 2,9 %.

Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.

8.3 Воспроизводимость

8.3.1 Томатный суп

Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 12,0 %.

Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 7,1 %.

8.3.2 Яблочный соус

Образец 1: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 9,4 %.

Образец 2: относительное стандартное отклонение воспроизводимости составляет 4,0 %.

Примечание - Для настоящей методики значение приведенной характеристики прецизионности зависит от содержания олова в пробе и уменьшается с его увеличением.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) все сведения, необходимые для идентификации пробы;

b) использованный метод отбора проб;

c) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) все детали проведения испытания, не оговоренные в настоящем стандарте или не считающиеся обязательными, а также все нюансы, которые могли повлиять на конечный результат;

e) результаты испытания и окончательный результат с оценкой повторяемости.

Библиография

[1]	Nordic Committee of Food Analysis No 126/1988. Tin. Determination by atomic absorption in fruits and vegetables
[2]	ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений