Приложение ДЕ (обязательное). Определение стойкости против межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Ферритные, аустенитные и аустенито-ферритные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)

Приложение ДЕ
(обязательное)

Определение стойкости против межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Ферритные, аустенитные и аустенито-ферритные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в средах, содержащих серную кислоту (ИСО 3651-2:1998)

ДЕ.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения стойкости против межкристаллитной коррозии (МКК) ферритных, аустенитных и аустенито-ферритных (двухфазных) нержавеющих сталей, выпускаемых в виде литья, проката, поковок и труб, предназначенных для слабо окислительных сред (например, серной и фосфорной кислот).

На стойкость против МКК проверяют либо низкоуглеродистые стали с содержанием углерода не более 0,03 %, либо стабилизированные стали. Металл контролируют после провоцирующего нагрева или после сварки. Тонкий лист незначительной толщины при достаточно быстрой скорости охлаждения контролируют в состоянии поставки, не подвергая предварительному провоцирующему нагреву.

ДЕ.2 Назначение испытаний

В зависимости от химического состава контролируемого металла (приложение ДЖ) применяют один из методов контроля МКК с использованием растворов серной кислоты:

метод А - 16 %-ная серная кислота и сульфат меди (метод Монипени-Штрауса);

метод В - 35 %-ная серная кислота и сульфат меди;

метод С - 40 %-ная серная кислота и сульфат железа (IV).

ДЕ.3 Провоцирующий нагрев

ДЕ.3.1 Для проверки стойкости против МКК необходимо провести провоцирующий нагрев стабилизированных сталей и сталей с низким содержанием углерода (не более 0,03 %). Для этого образцы, предназначенные для испытания, выдерживают в течение 30 мин при температуре нагрева Т₁ (700  10) °С с последующим охлаждением в воде (режим Т₁) или в течение 10 мин при температуре Т₂ (650  10) °С с последующим охлаждением в воде (режим Т₂).

Указанные выше провоцирующие режимы нагрева применяют к аустенитным и двухфазным аустенито-ферритным сталям.

Тип провоцирующего нагрева определяют стандартом на металлопродукцию или регламентом (заказом). Если не указан режим провоцирующего нагрева, следует использовать режим Т₁.

ДЕ.3.2 Сварку образцов для испытаний можно применять как альтернативу провоцирующему нагреву (по договоренности между заинтересованными сторонами).

В этом случае образец после сварки не подвергают провоцирующему нагреву. Сварка как альтернатива провоцирующему нагреву применима ко всем сталям, указанным в приложении ДЕ.

ДЕ.4 Коррозионные испытания

ДЕ.4.1 Сущность метода

Образцы для испытаний, подготовленные по ДЕ.4.3, погружают в один из растворов серной кислоты методов А, В, С (Е.2) на указанное в ДЕ.6.1.2 время. Затем образцы подвергают изгибу. После изгиба выпуклую поверхность образца обследуют с целью выявления трещин. Наличие трещин свидетельствует о склонности к МКК.

Трубы диаметром не более 60 мм (диаметр труб должен быть меньше отверстия сосуда с раствором для испытаний) вместо испытания на изгиб расплющивают.

ДЕ.4.2 Образец для испытаний

ДЕ.4.2.1 Образец для испытаний должен иметь общую площадь поверхности от 15 до 35 см². В случае если толщина листа более 6,0 мм, то толщина образца должна быть доведена до 6,0 мм, при этом одна из сторон, подвергнутых прокатке, должна быть подвержена шлифованию или полированию.

Образцы для испытаний отбираются от металлопродукции, как указано в стандарте на продукцию. В случае возникновения разногласий плоские образцы, когда это возможно, должны быть использованы определенных размеров. Эти размеры должны быть выбраны в зависимости от конструкции оборудования (приспособления) для загиба:

- толщина от 2,0 мм до 6,0 мм;

- ширина не менее 10,0 мм;

- длина - не менее 50,0 мм.

Образцы указанных размеров подвергают изгибу.

ДЕ.4.2.2 Сварные образцы изготавливают следующим образом: из плоской пластины изготавливают два образца длиной по 100 мм, шириной по 50 мм и сваривают их между собой.

Из пластины вырезают образцы, как указано на рисунке ДЕ.1.

Для труб с круговым поперечным швом образцы вырезают в соответствии с рисунком ДЕ.2.

Когда четыре образца сваривают между собой перекрестным швом, первый шов кладут в продольном направлении на исследуемый образец, как указано на рисунке ДЕ.3.

При толщине материала более 6,0 мм образец для испытаний сострагивают до 6,0 мм с одной стороны. Нестроганная поверхность образца должна находиться на выпуклой стороне при его изгибе. Для сварных труб наружным диаметром свыше 60,0 мм образцы для испытаний изготавливают длиной 50 мм и шириной 20 мм, как указано на рисунке ДЕ.4.

где 1 - сварной шов; 2 - ось гиба

Рисунок ДЕ.1 - Образец для испытаний, сваренный встык

где 1 - сварной шов

Рисунок ДЕ.2 - Образец для испытаний из трубы, сваренный встык

где 1 - сварной шов; 2 - ось гиба

Рисунок ДЕ.3 - Образец для испытаний из пластины или полосы с перекрестным швом

Рисунок ДЕ.4 - Образец для испытаний с продольной сваркой из сварной трубы

ДЕ.4.3 Подготовка образцов для испытаний

Образцы, как подвергнутые провоцирующему нагреву, так и без него, готовят в соответствии с ДЕ.4.3.1 и ДЕ.4.3.2. Метод подготовки поверхности должен быть указан в протоколе испытаний.

ДЕ.4.3.1 Механическая подготовка

Для удаления окалины образец обрабатывают механически в продольном направлении со всех сторон, острие края обрабатывают абразивом N 120. Во время механической обработки следует избегать перегрева образцов.

ДЕ.4.3.2 Химическая подготовка

Образец, поверхность которого не свободна от окислов и предварительно не подвергалась обработке для очистки от окалины, погружают полностью не более чем на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты ( = 1,19 г/см³), 5 объемов азотной кислоты ( = 1,40 г/см³), 50 объемов воды при температуре раствора от 50 °С до 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.

В случае химической подготовки поверхности образца необходимо быть уверенным, что МКК не появится в процессе обработки образца. Для этого после обработки проводят металлографическое исследование для каждой марки стали.

ДЕ.4.3.3 Обезжиривание

Образцы должны быть обезжирены любым подходящим и не содержащим хлора растворителем, очищены и высушены перед погружением в коррозионную среду.

ДЕ.5 Аппаратура

ДЕ.5.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1000 см³ или другая аналогичная колба с холодильником, имеющим не менее чем четыре шарика.

ДЕ.5.2 Держатель для образцов, обычно из стекла (для метода С).

ДЕ.5.3 Нагревательное устройство, обеспечивающее кипение раствора.

ДЕ.6 Методы испытаний

ДЕ.6.1 Метод А: испытание в 16 %-ной серной кислоте с сульфатом меди (метод Монипени-Штрауса)

ДЕ.6.1.1 Раствор для коррозионных испытаний

Для приготовления раствора следует использовать реактивы ч. д. а.

Растворяют 100 г пятигидрата сульфата меди (II) () в 700 см³ дистиллированной воды. Затем в полученный раствор добавляют 184 г (100 см³) серной кислоты ( =1,84 г/см³) и доводят объем раствора до 1000 см³ дистиллированной водой.

ДЕ.6.1.2 В каждой колбе можно испытывать более одного образца при обеспечении объема раствора не менее 8 см³ раствора на каждый см² суммарной поверхности образцов. Испытуемый образец должен быть полностью окружен кусочками электропроводной меди, находящейся на дне колбы. Количество меди должно быть не менее 50 г на 1 дм³ раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медью, но не друг с другом.

Испытуемый образец сначала погружают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20  5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч. Кусочки меди, после испытаний промытые горячей водой, можно использовать для следующих испытаний. Раствор используют только один раз.

ДЕ.6.2 Метод В: испытание в 35 %-ной серной кислоте с сульфатом меди

ДЕ.6.2.1 Раствор для коррозионных испытаний готовят из реактивов ч. д. а.: 250 см³ серной кислоты ( = 1,84 г/см³) осторожно добавляют к 750 см³ дистиллированной воды. Растворяют 110 г пятиводного сульфата меди (II) в теплом растворе.

ДЕ.6.2.2 В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора не менее чем 10 см³ на каждый см² суммарной поверхности испытуемых образцов. Испытуемый образец должен быть со всех сторон окружен медными опилками или стружкой. Количество медных опилок должно быть не менее 50 г/1000 см³ раствора. Испытуемые образцы должны находиться в контакте с медными опилками, но не должны касаться друг друга. Испытуемые образцы сначала помещают в холодный раствор для испытаний, затем раствор нагревают и начало кипения раствора считают началом испытаний. Раствор должен кипеть в течение (20  5) ч. В случае разногласий время испытаний должно быть 20 ч.

ДЕ.6.3 Метод С: испытание в 40 %-ной серной кислоте с сульфатом железа (III)

ДЕ.6.3.1 Раствор для коррозионных испытаний

Раствор для испытаний готовят из реактивов ч. д. а.: 280 см³ серной кислоты ( = 1,84 г/см³) осторожно добавляют к 720 см³ дистиллированной воды. Растворяют 25 г сульфата железа (III) [], содержащего примерно 75 % сульфата железа в теплом растворе.

Примечание - Скорость коррозии увеличивается, если полностью используют сульфат железа.

ДЕ.6.3.2 Проведение испытаний

В одной колбе можно испытывать более одного образца при условии, что количество раствора, приходящегося на всю поверхность испытуемого образца, - не менее 10 см³ на каждый см² суммарной поверхности испытуемых образцов. Образцы помещают в холодный раствор, затем раствор нагревают до кипения и начало кипения считают началом испытаний. Раствор должен кипеть (20  5) ч. В случае разногласий продолжительность испытаний должна быть 20 ч. Раствор можно использовать один раз.

ДЕ.6.3.3 Испытания на изгиб

Цилиндрические и плоские образцы после коррозионных испытаний подвергают испытанию на изгиб (угол изгиба 90°) на оправке, радиус которой равен толщине образца. Образцы литых изделий испытывают на оправке, радиус которой в два раза превышает толщину образца для испытаний.

Трубы наружным диаметром до 60 мм исследуют после сплющивания. Расстояние между сжимающими плоскостями Н, мм, после нагрузки вычисляют по формуле

,

(ДЕ.1)

где D - наружный диаметр трубы, мм;

t - толщина стенки трубы, мм.

Сварные трубы с продольным швом имеют максимальное напряжение при изгибе поперек шва (рисунок ДЕ.2).

ДЕ.7 Оценка

Выпуклую поверхность изогнутого образца, прошедшего испытания, осматривают невооруженным глазом или при небольшом увеличении (не более 10 крат).

В случае получения сомнительных результатов испытаний на изгиб (угол изгиба 90°) подвергают изгибу второй образец, подготовленный по вышеуказанной методике, но не подвергнутый коррозионному испытанию.

Сравнительный анализ обоих образцов позволяет определить, являются ли трещины результатом МКК.

Примечание - При сомнениях в оценке результатов испытаний образцы после испытаний следует подвергнуть металлографическому исследованию в соответствии с 5.5.2.

ДЕ.8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- используемый метод со ссылкой на настоящий стандарт;

- марки сталей;

- метод подготовки образцов (механический или химический);

- сортамент образцов для испытаний;

- применяемую термообработку;

- результаты испытаний;

- случайности, которые могут влиять на результаты испытаний.