Приложение ДД (обязательное). Определение стойкости против межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Аустенитные и аустенито-ферритные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)

Приложение ДД
(обязательное)

Определение стойкости против межкристаллитной коррозии нержавеющих сталей. Аустенитные и аустенито-ферритные (двухфазные) нержавеющие стали. Коррозионные испытания в азотной кислоте путем определения потери массы (испытания по Хью) (ИСО 3651-1:1998)

ДД.1 Область применения

Метод применяют для определения стойкости против межкристаллитной коррозии (МКК) путем испытания в азотной кислоте с измерением потери массы проката, поковок, труб и литья аустенитных и аустенито-ферритных (двухфазных) сталей, предназначенных для использования в сильно окислительных средах (например, в концентрированной азотной кислоте). Испытания по методу Хью не следует применять для сталей, содержащих молибден, если стали не предназначены для использования в качестве материала для оборудования, работающего с азотной кислотой.

Результаты испытания на МКК по методу Хью являются показательными только для определения стойкости стали против МКК в указанных средах и не могут быть использованы для определения стойкости стали к другим видам коррозионных разрушений (общей коррозии, питтинга, коррозионного растрескивания и т.д.).

ДД.2 Назначение испытаний

ДД.2.1 Испытания на МКК проводят с целью обнаружения коррозионного воздействия среды на границы зерен, обусловленного одной или несколькими причинами:

- выпадением по границам зерен карбидов хрома;

- выпадением интерметаллических соединений, таких как -фаза, в сталях, содержащих молибден;

- сегрегацией на границах зерен загрязняющих элементов.

Указанные процессы могут протекать при воздействии на аустенитные и аустенито-ферритные нержавеющие стали температур 500 °С - 1000 °С, которым сталь может подвергаться при горячей обработке (ковка, прокатка), а также при сварке из-за технологических нарушений процесса.

Оценку результатов испытаний (например, максимально допустимая скорость коррозии) проводят по договоренности между потребителем и изготовителем.

ДД.3 Применение метода

ДД.3.1 Методом Хью контролируют аустенитные стали повышенной коррозионной стойкости против МКК, предназначенные для сильно окислительных сред. Контроль образцов сталей осуществляют после провоцирующей термообработки.

Образцы тонких листов не подвергают провоцирующему нагреву, поскольку в процессе изготовления оборудования тонкие листы быстро охлаждаются.

ДД.4 Провоцирующий нагрев

ДД.4.1 Провоцирующему нагреву перед испытанием на МКК подвергают стабилизированные и низкоуглеродистые (С не более 0,03 %) стали. С этой целью образец выдерживают 30 мин при температуре (700  10) °С с последующим быстрым охлаждением в воде.

ДД.4.2 Продолжительность повышения температуры не должна превышать 10 мин.

Другие режимы провоцирующего нагрева возможны лишь по договоренности с заказчиком.

Сварные образцы не подвергают провоцирующему нагреву.

ДД.5 Коррозионные испытания

ДД.5.1 Сущность метода

Исследуемый образец, подготовленный по ДД.4 и ДД.5.2, взвешивают, затем погружают в кипящий раствор азотной кислоты на 5 циклов продолжительностью 48 ч каждый. Критерием оценки результатов испытаний является потеря массы, определяемая взвешиванием после каждого цикла испытаний.

ДД.5.2 Образцы для испытаний

ДД.5.2.1 Образец для исследования, взятый от обработанного давлением металла, должен иметь больший размер в направлении прокатки. Из обработанного давлением проката и литья вырезку образца следует проводить как можно ближе к поверхности проката. Размеры образца определяют в зависимости от взвешивающего устройства и объема используемого раствора.

Длина образца должна не менее чем в два раза превышать его ширину, а общая площадь поверхности сторон образца, перпендикулярных к направлению проката или волокнам образца, должна быть менее 15 % общей площади поверхности образца. При сравнительных испытаниях отношение общей площади поверхности образца к общей площади поверхности частей образца должно быть постоянным.

ДД.5.2.2 Обработка

В зависимости от целей испытаний (ДД.3) образцы, подвергнутые или не подвергнутые провоцирующему нагреву, должны соответствовать требованиям ДД.5.2.2.1 и ДД.5.2.2.2.

ДД.5.2.2.1 Механическая обработка

Образцы для испытаний следует обработать механически по всей поверхности путем зачистки поверхности абразивом N 120 на бумаге или ткани, не содержащим железа.

ДД.5.2.2.2 Химическая обработка

Окалину удаляют без предварительной механической обработки, погружая образцы на 1 ч в раствор: 50 объемов соляной кислоты ( = 1,19 г/см³), 5 объемов азотной кислоты ( = 1,40 г/см³) и 50 объемов воды при температуре 50 °С - 60 °С или в раствор: 50 объемов соляной кислоты и 50 объемов воды при температуре окружающей среды.

При такой обработке необходимо быть заранее уверенными, что она не вызывает МКК.

ДД.5.2.2.3 Обезжиривание

Перед погружением в коррозионный раствор образцы должны быть очищены растворителем, не содержащим ионов хлора.

ДД.6 Аппаратура

ДД.6.1 Колба Эрленмеера вместимостью 1 дм³, закрываемая либо погружным пальчиковым холодильником, либо четырехшариковым холодильником со шлифом, при использовании которого следует убедиться с помощью индикатора, что пары кислоты не выходят из аппарата в процессе испытания (рисунок ДД.1).

1 - стеклянная пробка-холодильник; 2 - приспособление для предотвращения задержки конденсата; 3 - колба Эрленмеера

Рисунок ДД.1

Примечание - Скорость коррозии, полученная при использовании шарикового холодильника, несколько выше, чем при использовании холодильника пальчикового типа, вследствие большой потери пара.

ДД.6.2 Держатели для образцов обычно изготавливают из стекла.

При испытании нескольких образцов в одной и той же колбе держатели для образцов должны обеспечивать требование ДД.8.

ДД.6.3 Нагревательное устройство должно обеспечивать непрерывное кипение раствора.

ДД.7 Раствор для испытаний

Раствором для испытаний должен быть (65  0,2) %-ный (по массе) водный раствор азотной кислоты ( = 1,40 г/см³).

Применять следует продукт ч. д. а., содержащий суммарный твердый осадок  0,05 г/1000 г, а каждой из возможных добавок в количестве:

свинец (Pb)  0,005 г/1000 г;

железо (Fe)  0,014 г/1000 г;

марганец (Mn) (отрицательная реакция);

мышьяк (As)  0,001 г/1000 г;

ион хлора (Cl^-1)  0,003 г/1000 г;

сульфат иона (SO₄)^-2 0,05 г/1000 г;

фосфат иона (РO₄)^-3  0,01 г/1000 г;

ион фтора (F^-1)  0,05 г/1000 г.

ДД.8 Проведение испытания

Используемый объем кислоты для коррозионных испытаний (ДД.7) должен быть не менее 20 см³/см².

Обычно только один образец помещают в колбу.

Однако допускается загружать несколько образцов в одну колбу при условии, что все образцы одной марки стали изолированы друг от друга не менее чем на 0,5 см. Повышенная коррозия одного из образцов может повысить скорость коррозии остальных образцов, испытываемых вместе с ним.

ДД.9 Обработка результатов

Эффект воздействия раствора азотной кислоты определяют измерением потери массы каждого образца после каждого цикла и за все циклы испытаний.

Скорость коррозии v_k, , или , мм/год, определяют по формулам:

;

(ДД.1)

,

(ДД.2)

где m - средняя потеря массы после каждого цикла или за все циклы испытаний, г;

S - первоначальная поверхность образца для испытаний, см²;

- плотность исследуемого образца (8 г/см³ - для хромоникельмолибденовых сталей и 7,9 г/см³ - для хромоникелевых сталей), г/см³;

t - действительное время кипения.

ДД.10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

- номер;

- марки сталей;

- режим термообработки;

- используемые типы холодильников;

- средние скорости коррозии;

- ситуации, способные влиять на результаты.

Приводят обычно средние результаты испытаний.

Результаты испытаний, в зависимости от требования заказчика, представляют либо средней скоростью коррозии, либо скоростью коррозии в каждом из циклов.