Приложение А1 (обязательное). Аппаратура для определения теплоты сгорания

Приложение А1
(обязательное)

Аппаратура для определения теплоты сгорания

А1.1 Лаборатория

В помещении, в котором работает калориметр, не должно быть сквозняков и резких перепадов температур. Прямой солнечный свет не должен попадать на рубашку калориметра или термометры. Следует предусмотреть соответствующие средства для освещения, отопления и вентиляции. Желателен термостатический контроль температуры окружающей среды и контроль относительной влажности.

А1.2 Кислородная бомба

Внутренний объем кислородной бомбы должен быть (350  50) см³. Все детали должны быть изготовлены из материалов, не подверженных воздействию процесса или продуктов горения при подводе измеряемой тепловой энергии или не приводящих к изменению конечных продуктов. Если бомба покрыта платиной или золотом, все отверстия должны быть изолированы, чтобы продукты сгорания не касались основного металла. Конструкция бомбы должна обеспечивать полное удаление со стенок всех жидких продуктов сгорания промыванием. Во время испытания не должно быть утечки газа. Бомба должна выдерживать испытание при температуре окружающей среды под гидростатическим давлением на манометре 3000 psi (20 МПа), не выходя за пределы упругости для любой детали (см. примечание 3 настоящего стандарта).

А1.3 Калориметр

Сосуд калориметра (примечание А1.1) должен быть изготовлен из металла (предпочтительно из меди и латуни) с покрытием, стойким к потускнению и хорошо отполированным снаружи. Его размеры должны обеспечивать полное погружение бомбы в воду, когда калориметр собран. Он должен иметь приспособление для тщательного перемешивания воды с постоянной скоростью, но с минимальной подачей тепла. Непрерывное перемешивание в течение 10 мин не должно приводить к повышению температуры калориметра более чем на 0,01 °С от идентичной температуры калориметра, помещения и рубашки. Погруженная часть мешалки должна быть выведена наружу с использованием материала с низкой теплопроводностью.

Примечание А1.1 - Термин "калориметр" в настоящем методе означает бомбу, сосуд с мешалкой и воду, в которую погружена бомба.

А1.4 Рубашка

Калориметр должен быть полностью погружен в рубашку с перемешиваемой водой и закреплен таким образом, чтобы стенки, дно и верх находились в 10 мм от стенок рубашки. Рубашка должна обеспечивать поддержание постоянной температуры или иметь возможность быстрого регулирования температуры таким образом, чтобы ее температура была равна температуре калориметра при работе в адиабатических условиях. Вода, испаряющаяся из рубашки, не должна конденсироваться на калориметре*(8).

------------------------------

*(8) Единственным известным изготовителем аппарата является Parr Instrument Co., 211 Fifty Third St, Moline, IL 61265.

А1.4.1 Рубашку с водой постоянной температуры можно заменить рубашкой с двойными стенками с безвоздушным изолированным пространством, если калориметр используют в помещении с постоянной температурой, поддерживаемой с точностью  1 °С или  2 °F. Те же самые условия окружающей среды должны быть сохранены во всех испытаниях, включая стандартизацию.

А1.5 Термометры

Температуру в калориметре и рубашке следует измерять следующими термометрами или их комбинацией.

А1.5.1 Стеклянный ртутный термометр ASTM

Стеклянный ртутный термометр ASTM для использования в калориметрической бомбе диапазоном измерения от 19 °С до 35 °С (или от 66 °F до 95 °F), от 18,9 °С до 25,1 °С, или от 23,9 °С до 30,1 °С, соответствующий требованиям для термометров 56С (56F), 116С или 117С соответственно по ASTM Е 1. Следует провести испытание каждого термометра на точность измерения через интервалы не более 2,0 °С или 2,5 °F по всей градуированной шкале. Поправки записывают с точностью до 0,002 °С или 0,005 °F соответственно для каждой контрольной точки.

А1.5.2 Дифференциальный термометр Бекмана

Дифференциальный термометр Бекмана диапазоном измерения 6 °С, соответствующий требованиям ASTM Е 1 для термометра 115С. Каждый термометр испытывают на точность измерения через интервалы не более 1 °С по всей градуировочной шкале и записывают поправки с точностью до 0,001 °С для каждой контрольной точки.

А1.5.3 Платиновый термометр сопротивления калориметрического типа, 25 Ом.

А1.6 Вспомогательные приспособления для термометра

Для снятия показания стеклянного ртутного термометра с точностью до одной десятой от наименьшего деления шкалы необходима лупа. Она должна иметь объектив и держатель, установленный таким образом, чтобы не вносить значительной погрешности из-за параллакса.

А1.6.1 С термометром сопротивления используют мостик сопротивления Уитстона и гальванометр для измерения сопротивления с точностью до 0,0001 Ом.

А1.7 Устройство для измерения времени

Для калориметра с изотермической рубашкой используют часы или другое устройство измерения времени с точностью до 1 с.

А1.8 Держатель образца

Нелетучие (высококипящие) образцы сжигают в открытом тигле, изготовленном из платины (предпочтительно), кварца или приемлемого сплава металлов. Тигли из сплава металлов приемлемы, если после нескольких предварительных сжиганий масса тигля между испытаниями изменяется незначительно.

А1.9 Проволока зажигания

Используют стальную проволоку калибра N 34 Брауна-Шарпа или проволоку высокого сопротивления из хромеля С длиной 100 мм. Можно использовать проволоку меньшей длины, если во всех испытаниях, включая стандартизацию, используют проволоку той же длины. Можно также использовать платиновую проволоку, если энергия зажигания мала и воспроизводима.

А1.10 Цепь зажигания

Для зажигания используют переменный или постоянный ток от 6 до 16 В с амперметром или индикаторной лампой для определения наличия тока в цепи. Можно использовать понижающий трансформатор, соединенный с осветительной сетью (электросетью) аккумуляторных батарей 115 В, 50/60 Гц (Предупреждение - Переключатель цепи зажигания должен быть с самовозвратом, обычно разомкнут, за исключением случаев, когда он удерживается оператором в замкнутом состоянии).

А1.11 Устройство для очистки кислорода

Имеющийся в продаже кислород, полученный из жидкого воздуха, обычно можно использовать без очистки. Кислород, полученный электролизом воды, не следует использовать без очистки, так как он может содержать водород и приводить к изменению результатов на 1 % и более. Горючие примеси из кислорода можно удалить пропусканием над оксидом меди (CuO) при температуре приблизительно 500 °С.