Приложение Б (обязательное). Контроль мешающих факторов и возможных потерь аналита при подготовке пробы

Приложение Б
(обязательное)

Контроль
мешающих факторов и возможных потерь аналита при подготовке пробы

При проведении контроля используют раствор D,L-бета-оксимасляной кислоты по 7.6 с массовой концентрацией D-бета-оксимасляной кислоты примерно 0,12 г/дм³. Измерения проводят в соответствии с разделом 8 в четырех кюветах: с контрольным раствором, с раствором анализируемой пробы, с раствором D,L-бета-оксимасляной кислоты (7.6) и со смешанным раствором, полученным последовательным добавлением в кювету раствора анализируемой пробы и раствора D,L-бета-оксимасляной кислоты. Используют схему дозирования, приведенную в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Схема дозирования и смешивания реактивов

Реактивы, вносимые в кюветы	Кювета с контрольным раствором	Кювета с раствором пробы	Кювета с раствором D,L-бета-оксимасляной кислоты	Кювета с раствором пробы и D,L-бета-оксимасляной кислоты
Реактив 1 (см. 7.4.1 или 7.5.2)	0,600 см3	0,600 см3	0,600 см3	0,600 см3
Реактив 2 (см. 7.4.2 или 7.5.3)	0,200 см3	0,200 см3	0,200 см3	0,200 см3
Реактив 3 (см. 7.4.3 или 7.5.4)	0,200 см3	0,200 см3	0,200 см3	0,200 см3
Бидистиллированная вода	2,000 см3	1,900 см3	1,900 см3	1,900 см3
Раствор анализируемой пробы (см. 7.15)	-	0,100 см3	-	0,050 см3
Раствор D,L-бета-оксимасляной кислоты (см. 7.6)	-	-	0,100 см3	0,050 см3

По формуле (5) определяют разности оптических плотностей (см. 8.7) и вычисляют степень повторного нахождения Y, %, по формуле

,

(Б.1)

где - разность оптических плотностей, измеренная для раствора с пробой и D,L-бета-оксимасляной кислотой;

- разность оптических плотностей, измеренная для раствора с пробой;

- разность оптических плотностей, измеренная для раствора с D,L-бета-оксимасляной кислотой.

Степень повторного нахождения должна находиться в интервале:

95 %  Y 100 %.

Пример - Расчет значения Y:

при измерении получены следующие значения оптической плотности контрольного раствора: В = 0,034; В₂₀ = 0,036; В₃₀ = 0,037.

Измеренные значения оптической плотности растворов пробы (сухой яичный порошок), D,L-бета-оксимасляной кислоты и раствора пробы с добавкой этой кислоты приведены в таблице Б.2.

Таблица Б.2 - Измеренные значения оптической плотности

	Раствор D,L-бета-оксимасляной кислоты (К)	Раствор пробы (П)	Смешанный раствор пробы и D,L-бета-оксимасляной кислоты (ПК)
А	0,034	0,049	0,041
А20	0,798	0,063	0,428
А30	0,803	0,064	0,435

Расчет разностей оптических плотностей по формуле (5):

Смешанный раствор пробы и D,L-бета-оксимасляной кислоты:

.

С помощью аналогичного расчета для других растворов получены следующие значения разностей оптических плотностей:

.

Степень повторного нахождения:

.