Приложение Б (обязательное). Определение монооксида углерода в газовой фазе табачного пара

Приложение Б
(обязательное)

Определение монооксида углерода в газовой фазе табачного пара

Б.1 Сущность метода

Сбор газовой фазы табачного пара и измерения содержания монооксида углерода проводят с помощью NDIR анализатора, откалиброванного для определения монооксида углерода, и рассчитывают среднее значение содержания монооксида углерода на 100 см³ табачного пара.

Б.2 Аппаратура

Б.2.1 Камера для кондиционирования перед испытанием, поддерживающая параметры атмосферы: температуру (22  2) °С, относительную влажность (60  5) %.

Б.2.2 Обычная лабораторная машина для прокуривания сигарет (курительная машина).

Б.2.3 Система сбора газовой фазы табачного пара, которую можно присоединить к одному или нескольким каналам курительной машины. Система должна обеспечивать количественный сбор газовой фазы табачного пара в предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для последующего отбора порций в NDIR анализатор.

Герметичность контейнера для сбора газовой фазы табачного пара должна быть проверена с помощью газовой смеси, содержащей от 4 % до 6 % (объемных долей) монооксида углерода, концентрацию которого измеряют непосредственно после заполнения контейнера, предварительно освобожденного от воздуха. После истечения не менее двух часов измеренное значение концентрации монооксида углерода газовой смеси в контейнере не должно отличаться более чем на 0,2 % (объемную долю) от значения, полученного при первом измерении.

Если в качестве контейнера для сбора газовой фазы табачного пара используют плотный воздухонепроницаемый мешок, то он должен быть достаточного объема, чтобы после заполнения давление в нем не превышало атмосферное. Объем мешка не должен превышать двух объемов газовой фазы табачного пара, собранной при атмосферном давлении. На практике для сбора газовой фазы табачного пара трех порций табака нагреваемого необходим мешок объемом не менее 3,5 дм³.

Б.2.4 Недисперсный инфракрасный анализатор (NDIR анализатор), откалиброванный для измерения монооксида углерода в парах и газах.

Могут быть применены анализаторы разных производителей с рабочим диапазоном от 0 % до 10 % (объемных долей) монооксида углерода и скоростью отбора проб от 0,5 до 5,0 дм³/мин.

Анализатор должен обеспечивать точность измерений 1 %, линейность 1 % и сходимость 0,2 % от своей полной шкалы при условиях постоянной температуры и давления: температуры (22  2) °С, атмосферное давление должно быть измерено и включено в протокол испытаний, если его значение выходит за пределы границ 86 кПа-106 кПа.

Б.2.5 Барометр, обеспечивающий измерение атмосферного давления с точностью 0,1 кПа.

Б.2.6 Термометр, обеспечивающий измерение температуры с точностью 0,1 °С.

Б.2.7 Бюретка с мыльной пленкой, калиброванная на (55  0,2) см³, с ценой деления 0,1 см³.

Б.2.8 Прибор для определения продолжительности и частоты затяжки.

Б.2.9 Приспособление для герметизации - конечные колпачки, изготовленные из негигроскопичного и химически инертного материала, как и сам фильтродержатель.

Б.2.10 Перчатки хлопчатобумажные или хирургические без талька.

Б.3 Определение монооксида углерода в табачном паре

Б.3.1 Кондиционирование

Из лабораторной пробы по 6.1 произвольно отбирают пробу для испытаний, состоящую из потребительских упаковок, содержащих не менее чем 60 и не более 100 порционных упаковок (порций) табака нагреваемого. Пробу для испытаний, не вскрывая потребительскую упаковку, кондиционируют при температуре (22  1) °С не менее 48 ч, но не более 10 дней.

Атмосфера в лаборатории, где проводят испытание и измерение содержания монооксида углерода в газовой фазе табачного пара, должна иметь следующие параметры: температуру (22  2) °С, относительную влажность (60  5) %. Непосредственно перед испытанием вскрывают потребительскую упаковку кондиционированной пробы для испытаний, формируют пробы для анализа и помещают в устройства для нагревания в соответствии с инструкцией изготовителя.

Б.3.2 Калибровка NDIR анализатора

Б.3.2.1 Прогревают анализатор в соответствии с инструкцией изготовителя, продувают его воздухом и выводят показания на ноль.

Б.3.2.2 Предварительно освобожденный от воздуха герметичный контейнер для сбора газовой фазы табачного пара наполняют поверочной газовой смесью (обычно содержащей 5 % (объемных долей) монооксида углерода), откачивают и вновь наполняют поверочной газовой смесью. Убеждаются, что поверочная газовая смесь в герметичном контейнере имеет температуру и давление окружающей среды. Вводят поверочную газовую смесь в измерительную камеру анализатора с помощью насоса для отбора проб и выжидают 5-10 с для уравновешивания давления в анализаторе. После достижения стабильного показания содержания монооксида углерода его считывают с индикатора.

Если необходимо, то производят регулировку анализатора, приводя в соответствие его показания значению содержания монооксида углерода в поверочной газовой смеси.

Б.3.2.3 Процедуру по Б.3.2.2 повторяют для двух поверочных газовых смесей с другим содержанием монооксида углерода. Если разность между показаниями анализатора и значениями поверочных газовых смесей отличается более чем на 0,2 % (объемных долей) монооксида углерода, то нужно обратить внимание на линейность показаний анализатора.

Б.3.2.4 Калибровку анализатора повторяют не менее одного раза в неделю с помощью поверочных газовых смесей. Калибровка должна быть линейной в пределах от 0 % до 10 % (объемных долей) монооксида углерода и скоростью отбора проб от 0,5 до 5,0 дм³/мин.

Б.3.2.5 Перед измерением содержания монооксида углерода в газовой фазе табачного пара проверяют калибровку анализатора с использованием поверочной газовой смеси, содержащей 5 % (объемных долей) монооксида углерода. Если разница между показанием анализатора и значением поверочной газовой смеси превышает 0,2 % (объемных долей) монооксида углерода, то калибровку прибора повторяют.

Б.3.3 Испытание и сбор газовой фазы табачного пара

Б.3.3.1 Подготовка системы для сбора газовой фазы табачного пара

Систему подготавливают в соответствии с инструкцией. Перед началом процесса испытания убеждаются, что система для сбора газовой фазы табачного пара очищена окружающим воздухом и освобождена от остаточного количества воздуха.

Б.3.4 Метод испытания

Б.3.4.1 Изделия из пробы для анализа следует выбирать произвольно, так чтобы каждое изделие могло быть выбрано с одинаковой вероятностью.

Б.3.4.2 Подготовка курительной машины

Б.3.4.2.1 Общие положения

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и прогревают ее на автоматическом режиме не менее 20 мин. Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность и частота затяжки на каждом канале соответствовала заданным условиям: частота затяжек - 2 затяжки в минуту, продолжительность затяжки - 2 с, объем затяжки - 55 см³.

Следует проверить объем затяжки, если в период работы значительно изменяется температура машины.

Необходимо обеспечить отсутствие табачного дыма или его остатков в помещении, где осуществляется испытание, и в компонентах курительной машины, которые могут повлиять на результаты измерений.

Б.3.4.2.2 Измерение продолжительности затяжки

Для измерения продолжительности затяжки применяют таймер, работающий по принципу кварцевого генератора. Таймер напрямую соединен со схемой включения и выключения механизма затяжки. Погрешность измерения времени таймером не должна превышать 1 % установленного значения продолжительности затяжки.

Примечание - Из-за разнообразия типов измерительных приборов и курительных машин описание способов измерения сводится лишь к указанию погрешности.

Б.3.4.2.3 Проверка частоты затяжки

Таймером измеряют отрезок времени между началами последующих затяжек. Это определяет частоту затяжек. Таймер должен проводить измерения с точностью до 0,1 с и должен быть напрямую соединен со схемой включения механизма затяжек.

Б.3.4.2.4 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной пленки в бюретке с мыльной пленкой дает непосредственное измерение объема затяжки и одновременно служит для контроля герметичности системы. Бюретка должна иметь цену деления 0,1 см³ и быть откалибрована на 55 см³. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным сопротивлением 1 кПа  5 % должна поочередно соединяться с держателем изделия каждого канала курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо два раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30-45 с.

Для работы с бюреткой используют 15 % водный раствор поверхностно-активного вещества, исходная концентрация которого должна быть известна.

Подготовленную ловушку для табачного пара крепят на курительной машине. При измерении объема затяжки используют разъемы из синтетического материала. Их размеры должны соответствовать размерам используемых лабиринтовых уплотнений в держателе изделий. Разъем соединяют с трубкой бюретки с мыльной пленкой. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней маркировки. Бюретку соединяют с держателем изделий первого канала и определяют объем затяжки; если необходимо, то его регулируют в пределах (55  0,3) см³. Этот процесс повторяют на всех других каналах. Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторений превышает три, то перед испытанием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, ловушку для табачного пара взвешивают вторично и объем затяжки проверяют еще раз. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину и фиксируют атмосферное давление.

Б.3.4.3 Испытание изделий

Табак нагреваемый из пробы для анализа и устройства для его нагревания подготавливают к испытанию в соответствии с инструкциями изготовителя.

Табак нагреваемый, помещенный в устройство для нагревания, вставляют в держатель изделий той частью, через которую потребитель вдыхает табачный пар, таким образом, чтобы конец устройства упирался в диск с отверстием, находящийся внутри ловушки для табачного пара, а направление выхода основной струи табачного пара совпадало с продольной осью канала. При необходимости для предотвращения деформации или выпадения изделия из держателя в процессе испытания допускается использовать механические держатели или подставки для изделия, не нарушающие процесс испытания табака нагреваемого и нормальный режим работы курительной машины.

Следует избегать негерметичности вставки и деформирования табака нагреваемого, его порционной упаковки или устройства для нагревания. Изделия с явными дефектами или поврежденные при вставке удаляют и заменяют запасными.

Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и инициируют работу нагревательного элемента в соответствии с инструкцией изготовителя. Затяжки начинают производить после того, как табак нагреваемый будет готов для потребления согласно инструкции изготовителя.

Испытание проводят до момента, когда инструкцией изготовителя предписано прекратить потребление табака нагреваемого, либо до прекращения работы нагревательного элемента, но не более чем через 20 затяжек. После окончания процесса испытания изделия оставляют вставленными еще минимум 30 с, чтобы дать возможность остаткам табачного пара осесть в ловушке.

Процесс испытания повторяют до тех пор, пока на ловушку для табачного пара не будет собран табачный пар предусмотренного планом количества изделий, для этого сразу вставляют новые устройства и (или) новые порции табака нагреваемого.

Б.3.4.3.1 Для линейной курительной машины: в 20 повторностях (одновременно или последовательно) собирают табачный пар трех порций табака нагреваемого одного наименования на каждый канал. После испытания каждой порции делают по одной очищающей затяжке на канал. Общее число очищающих затяжек после испытания трех изделий на канал равно трем.

Б.3.4.3.2 Регистрируют общее число затяжек на каждом канале (затяжки испытания плюс очищающие затяжки).

Б.3.4.4 Измерение объемной доли монооксида углерода

Б.3.4.4.1 Калибровку анализатора проверяют по Б.3.2.5. Газовую фазу табачного пара вводят в измерительную камеру анализатора при тех же самых условиях окружающей температуры и давления, что и при сборе газовой фазы табачного пара, при той же самой скорости газа, что и при калибровке анализатора. Считывают показание анализатора, которое является значением объемной доли монооксида углерода. В случае если анализатор не имеет внутренней компенсации давления, то при изменении барометрического давления во время измерения более чем на 10 кПа может потребоваться повторная калибровка анализатора.

Б.3.4.4.2 После каждого испытания и измерения объемной доли монооксида углерода в газовой фазе табачного пара, герметичный контейнер для сбора газовой фазы табачного пара полностью освобождают. После этого аппаратура готова для следующего испытания в соответствии с Б.3.4.

Б.3.5 Обработка результатов испытаний

Б.3.5.1 Вычисление среднего объема монооксида углерода на 100 см³ табачного пара

Средний объем монооксида углерода на 100 см³ табачного пара V₁₀₀, см³, вычисляют по формуле

,

(Б.1)

где С - объемная доля монооксида углерода, считанная с анализатора, %;

N - общее число затяжек, исключая очищающие, на канал;

- общее число очищающих затяжек на канал;

р - давление окружающего воздуха, кПа;

- температура тройной точки воды, К;

- расчетный объем аэрозоля, см³, V₁ = 100 см³;

- стандартное атмосферное давление, кПа;

t - окружающая температура, °С.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

(101,3 кПа) и (273 К).

Б.3.5.2 Вычисление средней массы монооксида углерода на 100 см³ табачного пара

Среднюю массу монооксида углерода m₁₀₀ на 100 см³, мг, вычисляют по формуле

,

(Б.2)

где - средний объем монооксида углерода по формуле (Б.1), см³;

- молярная масса монооксида углерода, г/моль;

- молярный объем идеального газа, дм³/моль.

При вычислении могут быть использованы следующие округленные значения:

(28 г/моль) и (22,4 дм³/моль).