Приложение D (обязательное). Приготовление перокисленного испытательного топлива

Приложение D
(обязательное)

Приготовление перокисленного испытательного топлива

D.1 Область применения

В настоящем приложении изложена методика приготовления перокисленных ("кислых") растворов топлива для определения их воздействия на эластомеры, пластики и металлические материалы и компоненты. Раствор с пероксидным числом 90 готовят с использованием смеси трет-бутилгидропероксида (70 %-ный водный раствор), растворимого иона меди (концентрацией 0,01 мг/дм³) и базового топлива, состоящего из 80 % об. жидкости С по ISO 1817, 15 % об. метанола и 5 % об. 2-метилпропан-2-ола (трет-бутилового спирта). В соответствии с требованиями технической документации или спецификации можно использовать другие базовые топлива и пероксидные числа, но следует отметить, что некоторые базовые топлива могут вызвать отделение водной фазы, содержащей раствор гидропероксида.

Настоящее приложение также устанавливает процедуру определения пероксидного числа испытательного топлива.

D.2 Реактивы

D.2.1 трет-Бутилгидропероксид, 70 %-ный водный раствор плотностью 0,935 г/см³.

D.2.2 Концентрированный раствор иона меди

Раствор нафтената меди с содержанием от 6 % масс. до 12 % масс. меди в соответствующем углеводородном растворителе.

D.2.3 2,2,4-Триметилпентан (изооктан). Предупреждение - Имеет низкую температуру вспышки.

D.2.4 Толуол. Предупреждение - Имеет низкую температуру вспышки.

D.2.5 Метанол. Предупреждение - Имеет низкую температуру вспышки.

D.2.6 2-Метилпропан-2-ол (трет-бутиловый спирт). Предупреждение - Имеет низкую температуру вспышки.

D.3 Аппаратура

D.3.1 Полиэтиленовая бутылка вместимостью 1000 см³ с широким горлышком и навинчивающейся крышкой.

D.3.2 Стеклянные мерные колбы вместимостью 1000 см³.

D.3.3 Градуированные стеклянные пипетки вместимостью 10 см³.

D.3.4 Градуированные стеклянные мерные цилиндры вместимостью 100 и 1000 см³.

D.4 Процедура приготовления

Предупреждение - Процедуру проводят в вытяжном шкафу, используя одноразовые перчатки и средства защиты глаз.

D.4.1 Приготовление испытательных жидкостей

D.4.1.1 Базовое топливо

Готовят жидкость С по ISO 1817 смешиванием равных объемов 2,2,4-триметилпентана (D.2.3) и толуола (D.2.4). Хранят в бутылке из темного стекла.

Для приготовления базового топлива смешивают жидкость С по ISO 1817, метанол (D.2.5) и 2-метилпропан-2-ол (D.2.6) в соотношении 80:15:5 по объему. Хранят в бутылке из темного стекла.

D.4.1.2 Раствор иона меди (концентрацией 1 мг/дм³)

Для получения 1000 см³ раствора иона меди (Cu-1) концентрацией 1,140 мг/см³ добавляют соответствующий объем концентрированного раствора иона меди (D.2.2) к базовому топливу. Хранят в бутылке из темного стекла.

Добавляют 100 см³ раствора Cu-1 к 1040 см³ базового топлива для получения раствора иона меди (Cu-2) концентрацией 0,1 мг/см³. Хранят в бутылке из темного стекла.

Добавляют 10 см³ раствора Cu-2 к 990 см³ базового топлива для получения базового раствора иона меди (CSS) концентрацией 1,0 мг/дм³. Хранят в бутылке из темного стекла.

D.4.1.3 Приготовление перокисленного испытательного топлива

Для получения испытательного топлива с пероксидным числом 90 готовят смесь, указанную в таблице D.1. Хранят в полиэтиленовой бутылке в темноте не более четырех недель. Проверяют пероксидное число сразу после смешивания и перед последующим использованием, используя титриметрический метод (см. D.5).

Таблица D.1 - Приготовление перокисленного испытательного топлива

Пероксидное число	70 %-ный раствор трет-бутилгидропероксида, см3	Базовый раствор иона меди CSS, см3	Базовое топливо, см3
90	12,39	10	Доводят до объема 1000

К 500 см³ базового топлива в мерной колбе вместимостью 1000 см³ (D.3.2) добавляют раствор трет-бутилгидропероксида (D.2.1) и базовый раствор иона меди CSS (см D.4.1.2), доводят до 1000 см³ базовым топливом и встряхивают для растворения воды из раствора гидропероксида в спиртовой фазе базового топлива.

D.5 Титриметрическое определение пероксидного числа в перокисленном испытательном топливе

D.5.1 Общие положения

В разделе установлен титриметрический метод определения пероксидного числа в перокисленном ("кислом") испытательном топливе, полученном по D.4.

Метод можно использовать для определения пероксидного числа в перокисленном испытательном топливе при испытании с погружением или циркуляцией. При этом соблюдают следующие меры предосторожности:

a) большинство эластомеров при испытании окрашивают испытательную жидкость в желтый цвет в результате экстракции ингредиентов резиновой смеси. При определении конечной точки титрования следует учитывать такое изменение цвета;

b) ингредиенты, экстрагированные из испытуемого материала, могут выделять свободный йод из раствора иодида, поэтому проводят холостое повторное испытание с погружением или циркуляцией с использованием базового топлива, не содержащего гидропероксид.

D.5.2 Реактивы

Если нет других указаний, используют реактивы квалификации только ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

D.5.2.1 Йодид калия, раствор концентрацией 100 г/дм³

Раствор хранят в склянке для реактивов из темного стекла. Раствор утилизируют, если при проведении холостого титрования раствора получают пероксидное число 2 или более.

D.5.2.2 Тиосульфат натрия, стандартный титрованный раствор концентрацией c(Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/дм³.

D.5.2.3 Смесь уксусной кислоты и 2-пропанола

Смешивают 100 см³ ледяной уксусной (этановой) кислоты и 1150 см³ 2-пропанола. Раствор хранят в стеклянной бутылке.

D.5.3 Аппаратура

D.5.3.1 Коническая колба (колба Эрленмейера) вместимостью 250 см³ с горлышком с притертой стеклянной пробкой.

D.5.3.2 Холодильник Аллина или Либиха с водяным охлаждением и притертыми соединениями, соответствующими конической колбе (D.5.3.1).

D.5.3.3 Градуированный стеклянный мерный цилиндр вместимостью 100 см³.

D.5.3.4 Электрическая плитка или другое нагревательное устройство, пригодное для нагревания конической колбы с установленным обратным холодильником.

D.5.3.5 Стеклянная бюретка вместимостью 10 см³.

D.5.4 Проведение испытания

D.5.4.1 Добавляют 25 см³ смеси уксусной кислоты и 2-пропанола (D.5.2.3) в коническую колбу вместимостью 250 см³ (D.5.3.1).

D.5.4.2 Добавляют в колбу 10 см³ раствора йодида калия (D.5.2.1).

D.5.4.3 С помощью пипетки (D.3.3) точно переносят 2 см³ перокисленного испытательного топлива, полученного по D.4.1.3.

D.5.4.4 Устанавливают холодильник (D.5.3.2) на колбу и аккуратно кипятят 5 мин на электрической плитке (D.5.3.4) для выделения свободного йода.

D.5.4.5 Охлаждают колбу в холодной водяной бане и промывают холодильник 5 см³ воды.

D.5.4.6 Удаляют холодильник и титруют содержимое колбы раствором тиосульфата натрия (D.5.2.2) до исчезновения желтого окрашивания. Регистрируют израсходованный объем раствора тиосульфата натрия V₁.

D.5.4.7 Проводят холостой опыт, повторяя шаги по D.5.4.1-D.5.4.6, но без добавления перокисленного испытательного топлива (шаг по D.5.4.3). Регистрируют израсходованный объем раствора тиосульфата натрия V₂. Полученный объем не должен превышать 0,1 см³.

D.5.5 Оформление результатов

Вычисляют пероксидное число в перокисленном испытательном топливе по формуле

,

(1)

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см³;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на холостое титрование, см³;

с - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, моль/дм³;

- объем использованного перокисленного испытательного топлива, см³.