Приложение А (справочное). Прецизионность

Приложение А
(справочное)

Прецизионность

А.1 Общие положения

Расчет прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) результатов испытаний был проведен в соответствии с ИСО/ТР 9272, руководящим документом для методов испытаний подкомитета ИСО/ТК 45 Международной организации по стандартизации ИСО. Принципы и терминологию по прецизионности см. в ИСО/ТР 9272.

А.2 Сведения о прецизионности

А.2.1 Программа межлабораторных испытаний (ITP) была проведена в 1987 г. Всем участвующим лабораториям были разосланы по два образца для испытаний следующих каучуков: бутилкаучука (IIR), хлоропренового каучука (CR), этилен-пропилен-диенового каучука (EPDM), фторкаучука (FKM) и бутадиен-стирольного каучука SBR 1500.

Определение вязкости по Муни (единичные измерения) были проведены в два разных дня (с интервалом в неделю) в июне 1987 г. Всего участвовали 24 лаборатории.

Данная ITP соответствует оценке прецизионности типа 1 без этапов подготовки или обработки каучуков в участвующих лабораториях.

А.2.2 Для определения влияния вальцевания на значение вязкости по Муни в 1988 г. была проведена другая ITP. Испытывали три каучука: хлоропреновый каучук (CR) и бутадиен-стирольные каучуки SBR 1507 и SBR 1712. Бутилкаучук (IIR) Национального института стандартов и технологий США также был включен в программу, но был испытан только невальцованный каучук.

Образцы для испытаний каждого каучука были направлены всем участвующим лабораториям. Образцы вальцованных и невальцованных материалов были подготовлены каждой лабораторией по ИСО 1795.

Определение вязкости по Муни (единичные измерения) было проведено в два разных дня (с интервалом в одну неделю) в мае 1988 г. Все испытания проводили при времени испытания 4 мин и температуре 100 °С. Всего участвовало 15 лабораторий.

Данная ITP соответствует оценке прецизионности типа 2.

А.2.3 Третья ITP была проведена в 2012 г. Определение вязкости по Муни (единичные измерения) было проведено в два разных дня (с интервалом в одну неделю) в мае 2012 г.

Данная ITP соответствует оценке прецизионности типа 1 без этапов подготовки или обработки каучуков в участвующих лабораториях. Все испытания проводились при времени испытания 4 мин и температуре 125 °С. Всего участвовало 18 лабораторий.

А.3 Показатели прецизионности

А.3.1 Результаты определения прецизионности первой ITP приведены в таблице А.1, второй ITP - в таблице А.2 и третьей ITP - в таблице А.3.

А.3.2 В таблицах А.1, А.2 и А.3 использованы следующие обозначения:

s_r - стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, единицы измерения;

r - повторяемость, единицы измерения;

(r) - повторяемость, проценты от среднего уровня;

s_R - стандартное отклонение межлабораторной прецизионности для общей межлабораторной изменчивости, единицы измерения;

R - воспроизводимость, единицы измерения;

(R) - воспроизводимость, проценты от среднего уровня.

Таблица А.1 - Прецизионность определения вязкости по Муни (ITP 1987 г.)

Каучук	Среднее значение	Внутрилабораторная прецизионность		Межлабораторная прецизионность
		r	(r)	R	(R)
SBR 1500а)	48,0	2,25	4,67	4,43	9,23
CRa)	48,5	1,82	3,75	4,39	9,06
FKMb)	56,5	5,00	8,89	8,77	15,50
IIRa)	69,7	2,15	3,08	3,81	5,47
EPDMc)	73,1	2,18	2,98	6,61	9,05
Объединенное значение	58,9	2,93	4,98	5,85	9,93
a) При температуре 100 °С и времени испытания 4 мин. b) При температуре 100 °С и времени испытания 10 мин. c) При температуре 120 °С и времени испытания 4 мин.

Таблица А.2 - Прецизионность определения вязкости по Муни - влияние вальцевания (ITP 1988 г.)

Каучук	Среднее значение	Внутрилабораторная прецизионность		Межлабораторная прецизионность
		r	(r)	R	(R)
Вальцованные образцы
SBR 1507	33,3	1,66	4,98	2,26	6,80
SBR 1712	51,7	2,37	4,59	5,86	11,30
CR	80,5	2,56	3,19	6,21	7,71
Объединенное значение	55,2	2,23	4,04	5,10	9,24
Невальцованные образцы
SBR 1507	33,0	1,53	4,63	2,35	7,12
SBR 1712	52,3	1,79	3,42	3,18	6,08
CR	75,3	2,30	3,06	3,72	4,94
Объединенное значение	53,5	1,90	3,55	3,13	5,86
NIST IIR (стандартный контрольный каучук)	71,3	1,77	2,49	2,91	4,09

Таблица А.3 - Прецизионность определения вязкости по Муни (ITP 2012 г.)

Каучук	Среднее значение	Внутрилабораторная прецизионность			Межлабораторная прецизионность			Число лабораторийa)
		sr	r	(r)	sR	R	(R)
Материал 1 - EPDM 1	22,1	0,28	0,81	3,67	0,43	1,22	5,50	15
Материал 2 - EPDM 2	33,9	0,27	0,79	2,33	0,37	1,04	3,06	15
Материал 3 - IIR 1	55,5	0,54	1,55	2,80	0,87	2,43	4,37	15
Материал 4 - IIR 2	52,1	0,50	1,48	2,84	0,70	1,95	3,74	16
Материал 5 - EPDM 3	64,5	0,33	0,95	1,48	0,49	1,37	2,12	14
Материал 6 - EPDM 4	62,8	0,33	0,95	1,51	0,41	1,15	1,83	14
Материал 7 - EPDM 5	80,2	0,34	0,98	1,22	0,60	1,69	2,11	14
Материал 8 - EPDM 6	74,8	0,65	1,87	2,50	1,27	3,55	4,75	16
а) Конечное число лабораторий в уточненной базе данных после удаления выбросов (вариант 1 по ИСО/ТР 9272).