Приложение А (обязательное). Определение содержания кальция

Приложение А
(обязательное)

Определение содержания кальция

А.1 Термины и определения

В настоящем приложении используются следующие термины и определения.

А.1.1 содержание кальция (calcium content): массовая доля веществ, определяемая в условиях, которые установлены в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание кальция выражают как процент массовой доли оксида кальция.

А.2 Принцип

Пробу для анализа сжигают для определения содержания общей золы. Золу обрабатывают соляной кислотой для осаждения кальция в виде оксалата кальция, который затем титруют перманганатом калия.

А.3 Реактивы

Если не указано иное, используют реактивы только установленного аналитического качества и только дистиллированную или деионизированную воду, или воду эквивалентной чистоты.

А.3.1 Кислота уксусная.

А.3.2 Кислота соляная концентрированная, (HCl) = 1,16 г/см³.

А.3.3 Кислота соляная разбавленная.

Разбавляют два объема концентрированной соляной кислоты (А.3.2) пятью объемами воды.

А.3.4 Раствор гидроксида аммония, (NH₄OH) = 0,90 г/см³.

А.3.5 Оксалат аммония, насыщенный раствор.

А.3.6 Кислота серная, 20 %-ный раствор по массе.

Разбавляют один объем концентрированной серной кислоты, (H₂SO₄) = 1,84 г/см³, четырьмя объемами воды.

А.3.7 Перманганат калия, с (KMnO₄) = 0,05 моль/дм³ стандартного титрованного раствора.

А.3.8 Индикатор бромкрезолового зеленого, раствор 0,4 г/дм³.

Взвешивают (см. А.4.6) 0,1 г бромкрезолового зеленого с точностью до 0,001 г и растирают в агатовой ступке (см. А.4.8) вместе с 14,3 см³ раствора гидроксида натрия концентрацией 0,01 моль/дм³. Переносят содержимое ступки частями в мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см³ (см. А.4.7) и доводят до метки водой. Этот раствор имеет диапазон рН от 3,8 до 5,4 ед. рН. Раствор становится желтого цвета в кислой среде и синего в щелочной среде.

А.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда

Используют следующее лабораторное оборудование.

А.4.1 Чашка для прокаливания.

А.4.2 Бумага фильтровальная, беззольная.

А.4.3 Стакан вместимостью 250 см³.

А.4.4 Баня паровая.

А.4.5 Баня водяная.

А.4.6 Весы аналитические.

А.4.7 Колбы мерные.

А.4.8 Ступка агатовая.

А.5 Порядок проведения анализа

А.5.1 Проба для анализа

Взвешивают (см. А.4.6) от 2 до 4 г продукта с точностью до 0,001 г.

А.5.2 Определение

Пробу для анализа прокаливают в соответствии с методом, указанным в ISO 928. Растворяют золу в чашке для прокаливания (см. А.4.1) разбавленной соляной кислотой (см. А.3.3). Выпаривают до сухости на паровой бане (см. А.4.4). Еще раз растворяют сухой остаток разбавленной соляной кислотой и снова выпаривают до сухости. Обрабатывают остаток концентрированной соляной кислотой (см. А.3.2) объемом от 5 до 10 см³, затем добавляют около 50 см³ воды. Дают отстояться несколько минут на водяной бане, затем фильтруют в стакан вместимостью 250 см³. Промывают нерастворимый остаток горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан. Добавляют в стакан от 8 до 10 капель бромкрезолового зеленого (см. А.3.8) и раствор гидроксида аммония (см. А.3.4), пока раствор не окрасится в ярко-голубой цвет (4,8-5,0 ед. рН). Добавляют уксусную кислоту (см. А.3.1) по капле, чтобы изменить цвет на ярко-зеленый, т.е. до значений 4,4-4,6 ед. рН.

Фильтруют раствор частями, собирая фильтрат и промывные воды в стакан. Кипятят раствор и добавляют по капле раствор оксалата аммония (см. А.3.5), пока не образуется осадок, и затем добавляют избыток. Доводят до кипения. Дают отстояться не менее 3 ч. Декантируют чистый раствор через фильтровальную бумагу (см. А.4.2). Наливают от 13 до 20 см³ горячей воды на осадок и снова декантируют чистый раствор.

Растворяют осадок и снова декантируют чистый раствор. Растворяют осадок, оставшийся на фильтровальной бумаге, промывая его горячей разбавленной соляной кислотой (см. А.3.3) в исходный стакан. Тщательно промывают фильтровальную бумагу горячей водой. Затем повторно осаждают в горячем состоянии, добавляя достаточное количество раствора гидроксида аммония (см. А.3.4) и немного раствора оксалата аммония (см. А.3.5). Дают отстояться не менее 3 ч, как ранее, затем фильтруют через тот же фильтр и промывают горячей водой, пока в фильтрате не останется хлорида.

Перфорируют кончик фильтровальной воронки. Смывают осадок в стакан, используемый для осаждения. Затем промывают фильтровальную бумагу горячей серной кислотой (см. А.3.6) и титруют раствор при температуре не ниже 70 °С раствором перманганата калия (см. А.3.7) до появления устойчивого розового цвета.

А.6 Обработка результатов

Содержание кальция, , выражаемое как процент массовой доли оксида кальция, вычисляют по формуле (А.1):

,

(А.1)

где m - масса пробы для анализа (см. А.5.1), г;

V - объем раствора перманганата калия (см. А.3.7), необходимый для титрования, см³.

Если концентрация раствора перманганата калия отличается от 0,05 моль/дм³, применяют поправочный коэффициент.