Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованной смеси AC1-N для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего азота спектрофотометрическим методом

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика приготовления аттестованной смеси AC1-N для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего азота спектрофотометрическим методом

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованной смеси мочевины и L-лейцина, предназначенной для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации общего азота в природных и очищенных сточных водах спектрофотометрическим методом с минерализацией проб в термореакторе.

В.2 Метрологические характеристики

В.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации общего азота в аттестованной смеси составляет 10,00 .

В.2.2 Абсолютная величина погрешности аттестованного значения массовой концентрации общего азота в аттестованной смеси с вероятностью 0,95 не превышает 0,23 .

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

В.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

В.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 - 4 шт.

В.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью 5 - 2 шт., 20 - 1 шт.

В.3.4 Пипетка градуированная 2-го класса точности исполнения 1,2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 5 - 1 шт.

В.3.5 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

В.3.6 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 36 мм - 2 шт.

В.3.7 Шпатели пластмассовые - 2 шт.

В.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

В.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

В.3.10 Склянки из темного стекла с пришлифованными или плотными пластиковыми пробками для хранения растворов вместимостью 0,1 - 3 шт.

В.3.11 Промывалка.

В.3.12 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

В.3.13 Холодильник бытовой.

В.4 Исходные компоненты аттестованной смеси

В.4.1 Карбамид (мочевина) , ч.д.а. по ГОСТ 6691-77.

В.4.2 L-лейцин , ч. по ТУ 6-09-1170-77.

В.4.3 Вода деионированная (см. приложение Б).

В.4.4 Натрия гидроокись (гидроксид натрия), х.ч. (допустимо ч.д.а.) по ГОСТ 4328-77.

В.5 Процедура приготовления аттестованной смеси

В.5.1 Приготовление основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500,0

Для приготовления раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,107 г мочевины, предварительно высушенной в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч и охлажденной в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100 , растворяют в деионированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 500,0 .

В.5.2 Приготовление промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100,0

Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500,0 и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе деионированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 100,0 .

В.5.3 Приготовление раствора L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100,0

Для приготовления раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,0935-0,0939 г L-лейцина. В бюкс добавляют 5 деионированной воды, 0,30 г гидроксида натрия. Растворив навеску лейцина, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора деионированной водой до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 100,0 .

В.5.4 Приготовление аттестованной смеси AC1-N

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100,0 и 5,0 раствора L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100,0 , переносят их в мерную колбу вместимостью 100 . Объем раствора доводят до метки на колбе деионированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию общего азота 10,00 .

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

В.6.1 Расчет метрологических характеристик основного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 500,0

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.1)

где - масса навески мочевины, г;

14,01 и 60,06 - масса молей азота и мочевины, соответственно, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления основного раствора мочевины , , выполняют по формуле

, (В.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (мочевины) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления основного раствора мочевины равна:

.

В.6.2 Расчет метрологических характеристик промежуточного раствора мочевины с массовой концентрацией общего азота 100

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.3)

где - объем основного раствора мочевины, отбираемый пипеткой, ;

Расчет погрешности приготовления промежуточного раствора мочевины , , выполняют по формуле

, (В.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешность приготовления промежуточного раствора мочевины равна

.

В.6.3 Расчет метрологических характеристик раствора L-лейцина с массовой концентрацией общего азота 100

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.5)

где - масса навески L-лейцина, г.

14,01 и 131,17 - масса молей азота и L-лейцина, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления раствора L-лейцина , , выполняют по формуле

, (В.6)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества (L-лейцина) в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (L-лейцина) в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г.

Погрешность приготовления раствора L-лейцина равна:

.

В.6.4 Расчет метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-N с массовой концентрацией общего азота 10,0

Аттестованное значение массовой концентрации общего азота , , рассчитывают по формуле

, (В.7)

где - объемы растворов мочевины и L-лейцина, отбираемых пипеткой, ;

Расчет погрешности приготовления аттестованной смеси AC1-N , , выполняют по формуле

, (В.8)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованной смеси AC1-N равна

.

В.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованную смесь может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

В.9 Требования к маркировке

На склянки должны быть наклеены этикетки с указанием раствора, массовой концентрации общего азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

В.10 Условия хранения

В.10.1 Аттестованная смесь AC1-N хранению не подлежит.

В.10.2 Основной раствор мочевины следует хранить в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 3 мес.

В.10.3 Промежуточный раствор мочевины и раствор L-лейцина следует хранить в плотно закрытых склянках в холодильнике не более 1 мес.