Приложение Б (обязательное). Приготовление градуировочных растворов смеси азотистых летучих оснований для анализа спирта

Приложение Б
(обязательное)

Приготовление градуировочных растворов смеси азотистых летучих оснований для анализа спирта

Б.1 Реактивы и материалы

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Путресцин дигидрохлорид (1,4-Diaminobutane dihydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 99 %)*.

Метиламин гидрохлорид (Methylamine hydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Кадаверин дигидрохлорид (Cadaverine dihydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 99 %)*.

Диметиламин гидрохлорид (Dimethylamine hydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Этиламин гидрохлорид (Ethylamine hydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Этаноламин гидрохлорид (Ethanolamine hydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Пирролидин (Pyrrolidine, массовой долей основного вещества не менее 99 %)*.

Пропиламин гидрохлорид (Propylamine hydrochloride, массовой долей основного вещества не менее 99 %)*.

Изопропаноламин (1-Amino-2-propanol, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Изобутиламин (Isobutylamine, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

Изоамиламин (Isopentylamine, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

2-Фенилэтиламин (Phenethylamine, массовой долей основного вещества не менее 98 %)*.

------------------------------

* Указанные реактивы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт устанавливает их обязательное применение. Допускаются к использованию аналогичные реактивы других изготовителей, предназначенные для целей описываемых методов.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 1-5 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,1-1,0 см³.

Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,005-0,05 см³.

Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры Шотта, размером пор 0,45 мкм.

Бутыли из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой вместимостью 20, 50, 100 и 1000 см³.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Б.2 Приготовление исходных растворов аминов: аммиака, путресцина, метиламина, кадаверина, диметиламина, этиламина, этаноламина, пирролидина, пропиламина, изопропаноламина, изобутиламина, изоамиламина, фенилэтиламина

Б.3 Приготовление градуировочной смеси аминов (ГСА-1): аммиака, путресцина, метиламина, кадаверина, диметиламина, этиламина, этаноламина, пирролидина, пропиламина, изопропаноламина, изобутиламина, изоамиламина, фенилэтиламина, содержащей:

аммиак, путресцин, метиламин, кадаверин, диметиламин, этиламин, этаноламин и пропиламин массовой концентрации каждого вещества 1,0 мг/дм³;

пирролидин массовой концентрации 1,7 мг/дм³;

изопропаноламин массовой концентрации 1,9 мг/дм³;

изобутиламин массовой концентрации 1,5 мг/дм³;

изоамиламин массовой концентрации 1,5 мг/дм³;

фенилэтиламин массовой концентрации 1,9 мг/дм³.

В мерную пробирку вместимостью 10 см³ наливают от 2,5 до 3,0 см³ включительно спирта и вносят микродозатором вместимостью от 0,005 до 0,05 см³ включительно по 0,01 см³ каждого раствора веществ, приготовленных по Б.2.1-Б.2.13. Содержимое пробирки доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Полученную смесь фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор не более 0,45 мкм. Используют свежеприготовленный раствор.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде из полимерного материала в течение 8 ч.

Б.4 Приготовление градуировочной смеси аминов (ГСА-2): аммиака, путресцина, метиламина, кадаверина, диметиламина, этиламина, этаноламина, пирролидина, пропиламина, изопропаноламина, изобутиламина, изоамиламина, фенилэтиламина, содержащей:

аммиак, путресцин, метиламин, кадаверин, диметиламин, этиламин, этаноламин и пропиламин массовой концентрации каждого вещества 0,50 мг/дм³;

пирролидин массовой концентрации 0,85 мг/дм³; изопропаноламин массовой концентрации 0,95 мг/дм³; изобутиламин массовой концентрации 0,75 мг/дм³; изоамиламин массовой концентрации 0,75 мг/дм³; фенилэтиламин массовой концентрации 0,95 мг/дм³.

В мерную пробирку вместимостью 10 см³ микродозатором емкостью от 1 до 5 см³ включительно вносят 5 см³ раствора ГСА-1, приготовленного по Б.3. Содержимое пробирки доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Полученную смесь фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор не более 0,45 мкм. Используют свежеприготовленный раствор.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде из полимерного материала.