Рекомендации по метрологии Р 50.2.021-2002 "Государственная система обеспечения единства измерений. Эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей. Методика приготовления и первичной поверки" (приняты и введены в действие постановлением Госстандарта России от 4 марта 2002 г. N 84-ст)

ОКС 17.020
Т 88.8
ОКСТУ 0008

Дата введения - 1 июля 2002 г.
Введены впервые

Предисловие

1 Разработаны	Государственным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ГП "ВНИИФТРИ") Госстандарта России
Внесены	Управлением метрологии Госстандарта России
2 Приняты и введены в действие Постановлением Госстандарта России от 04 марта 2002 г., N 84-ст
3 Введены впервые

1 Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на эталонные растворы, применяемые в качестве рабочих эталонов или контрольных растворов удельной электрической проводимости (далее - УЭП) жидкостей, используемых при проведении поверки, калибровки и испытаниях кондуктометров, а также других средств измерений и контроля, принцип действия которых основан на зависимости измеряемого параметра жидкости от ее УЭП.

2 Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие государственные стандарты:

ГОСТ 8.457-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений удельной электрической проводимости жидкостей

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22171-90 Анализаторы жидкости кондуктометрические лабораторные. Общие технические условия

ГОСТ 27425-87 Весы лабораторные. Общие технические требования

3 Общие положения

3.1 Рекомендации устанавливают методику приготовления и первичной поверки эталонных растворов УЭП, применяемых в соответствии с требованиями ГОСТ 8.457. В качестве эталонных растворов УЭП жидкостей применяют водные растворы хлористого калия.

3.2 Диапазон воспроизводимых значений УЭП эталонными растворами: от 0,01 до 20 См/м.

3.3 Пределы основной относительной погрешности воспроизведения эталонными растворами значений УЭП составляют от 0,05 до 1 % в зависимости от разряда соответствующего рабочего эталона по ГОСТ 8.457.

3.4 Значения УЭП для водных растворов хлористого калия в зависимости от концентрации и температуры приведены в таблицах А1, А2 приложения А.

4 Реактивы, средства измерений и вспомогательное оборудование

Для приготовления эталонных растворов используют реактивы, средства измерений и вспомогательное оборудование, перечисленные в таблице 1.

Таблица 1

NN пп	Наименование реактива средства измерений, вспомогательного оборудования	Основные метрологические и (или) технические характеристики
1	Калий хлористый	По ГОСТ 4234. Квалификация Х.Ч.
2	Вода дистиллированная	По ГОСТ 6709, См/м
3	Лабораторные весы	По ГОСТ 27425, кл. 2
4	Термостат	Диапазон температур от 0 до 100 °С Погрешность поддержания температуры не более 0,02 °С
5	Термометр	По ТУ 25-2021.003-88, Диапазон температур от 0 до 5  °С Цена деления не более 0,1 °С
6	Мерные цилиндры	По ГОСТ 1770, Вместимость 500, 1000 мл
7	Стакан	По ГОСТ 19908 Вместимость 50, 100, 150 мл
8	Колбы плоскодонные конические	По ГОСТ 1770 Вместимость 500, 2000 мл
9	Электрошкаф вакуумно-сушильный	Диапазон температур от 0 до 300 °С, Достигаемое остаточное давление в рабочей камере не более 10 мм.рт.ст.
10	Электроплитка бытовая	По ГОСТ 14919

5 Условия приготовления эталонных растворов

5.1 Условия приготовления и подготовка к приготовлению должны соответствовать приложению 2 к ГОСТ 22171.

5.2 Для первичной поверки мер УЭП водных растворов электролитов, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов, применяют эталонные средства измерений, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2

Изготавливаемая мера УЭП	Погрешность определения значения меры УЭП, не более	Используемые средства измерений ГОСТ 8.457
Рабочие эталоны 0-го разряда	0,05 - 0,1 %	Государственный первичный эталон ГЭТ 132-2000
Рабочие эталоны 1-го разряда	0,3 %	Эталонные растворы 0-го разряда, компаратор УЭП жидкостей с пределом погрешности компарирования не более 0,02 %
Рабочие эталоны 2-го разряда	0,5 - 1 %	Эталонные растворы 1-го разряда, компаратор УЭП жидкостей с пределом погрешности компарирования не более 0,05 %

5.3 При первичной поверке соблюдают следующие условия:

- температура, °С 20   5;

- относительная влажность, % до 80;

- атмосферное давление, кПа от 84 до 106,7.

6 Приготовление эталонных растворов

6.1 По таблице А1 приложения А с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия, с требуемым значением

,

,

где C_N - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л;

C_N1, С_N2 - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (С_N2 > С_N1), моль/л;

к₂, к₁ - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1), См/м;

к - УЭП получаемого раствора, См/м.

Количество хлористого калия, необходимое для приготовления раствора заданной концентрации, рассчитывают по формуле

,

где m - количество хлористого калия, г;

М - молярная масса, г/моль;

V - объем изготавливаемого раствора, л.

6.2 Взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности рассчитанное количество хлорида калия. Бюксу, в которой проводят взвешивание, заполняют не более чем на 0,3 объема. Растворяют хлористый калий дистиллированной водой, переносят в мерный цилиндр, не доводя на 2-3 см уровень воды в мерном цилиндре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Помещают мерный цилиндр в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20,0  0,1) °С, затем доливают мерный цилиндр дистиллированной водой при той же температуре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Переливают полученный раствор в коническую плоскодонную колбу с притертой пробкой, выдерживают его не менее 12 ч. Затем проводят первичную поверку и разливают в емкости, предназначенные для хранения.

Для диапазона от до См/м значение УЭП приготовленного раствора будет равно сумме рассчитанного по таблице А1 приложения А и предварительно измеренного значения УЭП дистиллированной воды, примененной для приготовления раствора.

7 Первичная поверка эталонных растворов

7.1 Первичную поверку эталонных растворов 0-го разряда проводят с помощью эталонных установок, входящих в состав ГЭТ 132-99, в соответствии с правилами их хранения и применения.

7.2 Первичную поверку эталонных растворов, применяемых в качестве рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда проводят с помощью компараторов УЭП жидкостей по эталонным растворам соответственно 0-го и 1-го разрядов по ГОСТ 8.457.

Значение УЭП, полученное компарированием растворов, рассчитывают по формуле

,

где к_П - УЭП поверяемого раствора;

к_о - УЭП эталонного раствора;

А_П - постоянная первичного преобразователя с поверяемым раствором;

А_о - постоянная первичного преобразователя с эталонным раствором.

Первичные преобразователи компаратора УЭП жидкостей должны быть однотипными, должно выполняться условие и обеспечиваться равенство температур поверяемого и эталонного растворов.

7.3 Пределы основной относительной погрешности значений УЭП эталонного раствора рассчитывают по формуле

,

где - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с эталонным раствором;

- погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с поверяемым раствором;

- погрешность значения УЭП эталонного раствора.

7.4 Измерения должны проводиться не менее, чем для двух различных температур. Значения УЭП для других температур в диапазоне 0 - 50 °С рассчитывают по формуле

,

где к_t - рассчитываемое значение УЭП для температуры t;

к_tu - измеренное значение УЭП для температуры t_u;

- температурные коэффициенты УЭП водных растворов хлористого калия.

Коэффициент получают из таблицы А2 приложения А, рассчитывая по формуле

.

При этом должны выполняться условия:

.

7.5 Значение УЭП изготовленного раствора не должно отличаться от рассчитанного по разделу 6 более чем на 5 %.

7.6 На эталонные растворы УЭП, прошедшие первичную поверку, выдается свидетельство по форме приложения к ПР 50.2.006. Рекомендуемая форма оборотной стороны свидетельства о первичной поверке эталонных растворов приведена в приложении Б.

8 Хранение эталонных растворов

8.1 Эталонные растворы должны хранится в герметичных емкостях при нормальных условиях в темном месте.

8.2 В качестве материала для изготовления емкостей используют химически стойкое стекло или полиэтилен.

8.3 Растворы, предназначенные для применения в качестве рабочих эталонов, должны иметь свидетельство о первичной поверке.

8.4 На комплект емкостей с эталонными растворами, имеющими разные аттестованные значения УЭП, но одинаковые сроки хранения и одинаковые значения основной относительной погрешности, может быть оформлено одно свидетельство о поверке.

8.5 На емкостях с эталонными растворами указывают наименование раствора, номер свидетельства о поверке, значение УЭП, объем, дату поверки.

8.6 Срок хранения с сохранением метрологических характеристик водного раствора хлористого калия не должен превышать:

для рабочих эталонов 0-го разряда - 0,5 года;

для рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов - одного года.