Приложение 1 (рекомендуемое). Метод экспериментального определения показателей взрыва нестационарных аэровзвесей в укрупненной взрывной камере

Приложение 1
(рекомендуемое)

(к разделу 33 настоящего стандарта)

Метод экспериментального определения показателей взрыва нестационарных аэровзвесей в укрупненной взрывной камере

П.1.1 Основные положения

Настоящий метод предназначен для экспериментального определения показателей пожаровзрывоопасности нестационарных аэровзвесей - нижнего концентрационного предела распространения пламени (НКПР), максимального давления взрыва (P_max), максимальной скорости нарастания давления взрыва (dP/d)_max, индекса взрывопожароопасности пылей (К_st), нормальной скорости распространения пламени (U_n), минимального взрывоопасного содержания кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси газом-флегматизатором (МВСК) и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора ().

Данный метод не распространяется на взрывчатые и радиоактивные вещества и материалы.

П.1.2 Объект испытаний

Объектами испытаний являются дисперсные твердые вещества и материалы, прошедшие технический контроль предприятия-изготовителя.

Сопроводительная документация должна содержать данные технического контроля объекта испытаний и меры безопасности при работе с ним.

П.1.3 Метод испытаний

При определении НКПР, P_max, (dP/d)_max и К_st навеска исследуемого вещества, помещенная в форкамеру, впрыскивается импульсом сжатого воздуха в предварительно вакуумированную реакционную камеру. С заданной на пульте управления задержкой зажигания срабатывает пиротехнический источник зажигания, инициирующий воспламенение пылевоздушной смеси. Сигналы с датчиков давления, установленных на реакционной камере и ресивере, поступают в систему регистрации пульта управления. Повторяют опыты с навесками разной массы для получения зависимостей давления продуктов горения и скорости нарастания давления от концентрации исследуемого вещества в пылевоздушной смеси. Концентрация аэровзвеси равна отношению массы навески к объему реакционной камеры.

При определении МВСК и в камере и ресивере предварительно по парциальным давлениям готовится газовая смесь путем разбавления воздуха газом-флегматизатором. Приготовленная в реакционной камере и ресивере газовая смесь контролируется анализатором кислорода. В форкамеру помещается оптимальная навеска исследуемого вещества и производится серия опытов при различной концентрации кислорода в газовоздушной среде для получения зависимости давления продуктов горения от концентрации кислорода.

П.1.4 Испытательное оборудование

Экспериментальное определение показателей пожаровзрывоопасности пылевоздушных смесей проводится на установке, схема которой приводится на рисунке П.1.1.

П.1.4.1 Реакционная камера имеет форму внутреннего объема, близкую к сферической, с отношением максимального габаритного размера к минимальному не более 1,3 и рассчитанная на рабочее давление 1 МПа. Вместимость камеры (20,0  2,5) дм³. Камера снабжена штуцерами для ее вакуумирования, подачи газовых компонентов, впрыска навески, подсоединения датчика давления и электродов источника зажигания.

П.1.4.2 Система распыления исследуемого вещества, рассчитанная на давление 1 МПа, состоит из:

- ресивера вместимостью (0,7  0,2) дм³, снабженного штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления;

- вентиля мембранного с электромагнитным приводом, обеспечивающего импульс сжатого воздуха длительностью (0,10  0,01) с;

- форкамеры вместимостью (0,20  0,01) дм³, в которую помещают образец исследуемого вещества;

- обратного клапана, вмонтированного в нижний штуцер реакционной камеры;

- конусного распылителя диаметром (30  1) мм, установленного в нижней части реакционной камеры на высоте (15  1) мм.

Общая длина тракта ресивер-камера должна составлять (0,6  0,1) м, условный диаметр прохода трубопроводов и арматуры должен составлять (15,0  1,0) мм.

П.1.4.3 Система газоприготовления, рассчитанная на рабочее давление до 1,2 МПа, состоит из:

- манометров с пределами измерения от 0,1 до 2,5 МПа для контроля давления в ресивере, от 0,1 до 1,0 МПа для контроля давления в камере и вакуумметра с пределами измерения от 0 до минус 100 кПа, класс точности приборов 0,4;

- медных трубопроводов с условным проходом (0,6  0,1) мм;

- вентилей с условным проходом не менее 4 мм;

- вакуумного насоса, обеспечивающего создание остаточного давления до 10 кПа.

1 - реакционная камера; 2 - источник зажигания; 3 - датчики давления; 4 - манометры; 5 - блок управления и регистрации; 6 - вакуумметр; 7 - вакуумный насос; 8 - газоанализатор; 9 - ресивер; 10 - вентиль мембранный с электромагнитным приводом; 11 - форкамера; 12 - обратный клапан

Рисунок П.1.1 - Схема установки для определения показателей пожаровзрывоопасности пылевоздушных смесей

П.1.4.4 Источник зажигания представляет пиротехнический заряд с запасом энергии 2,5 кДж. Для его приготовления смешивают мелкодисперсные порошки циркония, нитрата бария и пероксида бария в соотношении 4:3:3 и общем количестве 0,6 г. Для приготовления источника зажигания можно также смешивать мелкодисперсные порошки алюминия и перекиси бария в соотношении 1:9,4 и общем количестве 1,0 г. Пиротехнический заряд закрепляется на электродах в геометрическом центре камеры. Инициирование источника зажигания осуществляется через 0,11 с после начала распыления исследуемого вещества.

П.1.4.5 Система регистрации давления взрыва, состоящая из датчиков давления, подключаемых к реакционной камере и ресиверу, и вторичных приборов с погрешностью измерения не более 10 %. Время реакции системы регистрации давления взрыва на прямоугольный импульс не должно превышать 0,1 мс. Система цифровой записи давления продуктов горения аэровзвеси регистрирует сигнал с датчика давления через равные промежутки времени, составляющие от 0,3 до 1,2 мс.

П.1.4.6 Газоанализатор для контроля содержания кислорода в реакционной камере и ресивере с диапазоном измерения от 0 до 21 % об. и пределом допускаемой основной приведенной погрешности не более 2,0 %.

П.1.4.7 Блок управления, обеспечивающий срабатывание в заданной последовательности вакуумного насоса, системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.

П.1.4.8 Весы лабораторные с пределами измерения от 0 до 1000 г, класс точности 4.

П.1.5 Образцы для испытаний

П.1.5.1 Отбор образцов дисперсных веществ и материалов для проведения испытаний производится в соответствии с требованиями нормативной документации на конкретный образец.

П.1.5.2 Образцы, предназначенные для испытаний, должны храниться в соответствии с требованиями нормативной документации на конкретный образец.

П.1.6 Подготовка к испытаниям

П.1.6.1 Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным.

П.1.6.2 Исследуемые вещества подвергают рассеву: при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм для других веществ.

П.1.6.3 Проверяют реакционную камеру и ресивер на герметичность путем подачи сжатого воздуха до давления не менее 900 кПа в камере и не менее 1200 кПа в ресивере. Камера и ресивер считаются герметичными, если в течение 60 с давление упало менее чем на 50 кПа.

П.1.6.4 Калибруют каналы регистрации давления в ресивере и камере.

П.1.6.5 Калибруют канал регистрации концентрации кислорода.

П.1.6.6 Подбирают начальное давление в реакционной камере Р_ко (кПа) и начальное рабочее давление в ресивере Р_ро (кПа), при которых после холостого опыта (срабатывает только система распыления; навеска в форкамере и источник зажигания отсутствуют) в реакционной камере устанавливается давление, отличающееся от атмосферного Р_а не более чем на 10 кПа. При этом учитывают соотношение (Р_а - Р_ко) V_к приблизительно равно (Р_ро - Р_а) V_p, где V_к и V_p - объем реакционной камеры и ресивера соответственно, дм³. При нормальном функционировании узлов установки начальное давление в реакционной камере Р_ко составляет от 50 до 85 кПа, а рабочее давление в ресивере Р_ро составляет от 900 до 1200 кПа.

П.1.6.7 Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (755  60) кПа, индекс взрывопожароопасности (146  36) 10⁵/с, нижний концентрационный предел распространения пламени (42  8) г/м³, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (10,2  0,5) % об.

П.1.7 Проведение испытаний и обработка результатов

П.1.7.1 Определение НКПР, P_max, (dP/d)_max, К_st и МВСК.

П.1.7.2 Закрепляют на электродах источника зажигания пиротехнический заряд.

П.1.7.3 Герметизируют реакционную камеру.

П.1.7.4 В форкамеру помещают навеску исследуемого вещества, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.

П.1.7.5 Подают в ресивер воздух до рабочего давления.

П.1.7.6 Вакуумируют реакционную камеру, распыляют образец и включают источник зажигания, фиксируя изменение давления в реакционной камере и конечное давление в ресивере.

П.1.7.7 Стравливают избыточное давление, открывают крышку камеры и проводят с помощью пылесоса чистку камеры.

П.1.7.8 Проводят серию экспериментов с разными навесками исследуемого вещества для получения зависимости давления взрыва от концентрации пыли. Рекомендуемая первоначальная масса навески соответствует концентрации взвеси 500 г/м³, масса каждой последующей большей навески отличается от предыдущей на 250 г/м³. Масса каждой последующей навески меньшей 500 г/м³ отличается от предыдущей на 50 %. Для определения максимального давления взрыва и максимальной скорости его нарастания проводят две дополнительные серии экспериментов на трех различных навесках в области наибольших значений давления взрыва, определенной в первой серии. Для определения нижнего концентрационного предела распространения пламени рекомендуемый шаг изменения концентраций составляет 50 г/м³ - в области концентраций менее 250 г/м³ и 20 г/м³ - в области концентраций менее 100 г/м³.

П.1.7.9 При определении минимального взрывоопасного содержания кислорода готовят газовую смесь заданного состава отдельно в ресивере и реакционной камере по парциальным давлениям компонентов (Р_к), вычисляемым по формуле

,

(П.1.1)

где - общее давление газовой смеси, кПа;

- концентрация задаваемого компонента смеси, % об.

П.1.7.10 Проводят контроль правильности приготовления смеси в реакционной камере и ресивере с помощью анализатора кислорода. Различие концентрации кислорода в реакционной камере и ресивере не должно превышать 0,5 % об.

П.1.7.11 Проводят серию экспериментов при постоянной концентрации взвеси отвечающей максимальному значению давления взрыва аэровзвеси при содержании кислорода 21 % об., для получения зависимости давления взрыва от концентрации кислорода С_К. Рекомендуемая первоначальная концентрация кислорода в газовой смеси составляет 10 % об. Шаг изменения концентраций в области давлений взрыва около 100 кПа не должен превышать 1 % об. После каждого опыта проводится продувка системы газоприготовления воздухом. Определяют значение концентрации кислорода С_К1, соответствующее давлению 100 кПа на упомянутой выше зависимости методом, аналогичным изложенному в П.1.7.17. После этого аналогичным образом проводят дополнительную серию экспериментов с уменьшенной концентрацией аэровзвеси с₂ = с₁С_К1/21, строят соответствующую зависимость и определяют для нее значение концентрации кислорода С_К2, соответствующее давлению 100 кПа.

П.1.7.12 По результатам единичного испытания определяют наибольшее значение избыточного давления взрыва (Р_взр), скорости его нарастания (dP/d)_взр и концентрацию исследуемого вещества во взвеси (c_s) по формулам:

,

(П.1.2)

где - избыточное давление взрыва;

- максимальное абсолютное давление по графику зависимости давления Р в реакционной камере от времени в единичном испытании, кПа;

- максимальное абсолютное давление по графику зависимости давления Р в реакционной камере от времени в единичном испытании, когда отсутствует навеска пыли, но срабатывает используемый источник зажигания с энергией 2,5 кДж; для источника зажигания на основе смеси мелкодисперсных порошков циркония, нитрата бария и пероксида бария в соотношении 4:3:3 Р_И.З. примерно равно 140 кПа;

- давление в камере к моменту срабатывания источника зажигания, кПа;

,

(П.1.3)

где - скорость нарастания избыточного давления взрыва;

- максимальная скорость изменения давления на графике зависимости давления Р в реакционной камере от времени в диапазоне значений Р, превышающих , МПа/с;

,

(П.1.4)

где m - масса навески, г;

- объем реакционной камеры, м³.

П.1.7.13 За максимальное давление взрыва (P_max), кПа, принимают среднее арифметическое из наибольших значений давления взрыва, полученных в каждой из трех серий в соответствии с П.1.7.8.

П.1.7.14 За максимальную скорость нарастания давления взрыва (dP/d)_max, МПа/с, принимают среднее арифметическое из наибольших значений скорости нарастания давления взрыва, полученных в каждой из трех серий в соответствии с П.1.7.8.

П.1.7.15 Индекс взрывопожароопасности (K_st), /с, рассчитывают по формуле

,

(П.1.5)

где - максимальная скорость нарастания давления, МПа/с;

- объем реакционной камеры, м³.

П.1.7.16 Нормальную скорость распространения пламени по аэровзвеси (U_n), м/с, рассчитывают по формуле

,

(П.1.6)

где R - радиус камеры, м;

F - фактор турбулизации, допускается принимать равным 4;

- абсолютное значение максимального давления взрыва, кПа;

- максимальная скорость нарастания давления взрыва, кПа/с;

- абсолютное значение атмосферного давления, Р₀ равно 101,3 кПа.

П.1.7.17 За нижний концентрационный предел распространения пламени (НКПР) пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают концентрацию, соответствующую давлению 50 кПа на упомянутой в П.1.7.8 зависимости.

П.1.7.18 За минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК), % об., принимают наименьшее из значений С_К1 и С_К2 (см. П.1.7.11).

П.1.7.19 Минимальную флегматизирующую концентрацию флегматизатора (), % об., вычисляют по формуле

,

(П.1.7)

где - содержание водяного пара в воздухе, % об., рассчитываемое по формуле

,

(П.1.8)

где E - относительная влажность воздуха, %;

- давление насыщенного водяного пара, кПа;

- атмосферное давление, кПа.

П.1.7.20 Если в процессе испытаний пылевоздушных смесей получили максимальное давление взрыва P_max меньше 50 кПа, то аэровзвесь исследуемого дисперсного материала считается невзрывоопасной для выбранных условий испытаний.

Если в процессе испытаний пылевоздушных смесей получили максимальное давление взрыва P_max от 50 до 250 кПа или индекс взрывоопасности К_st менее 1 /с, то в этом случае рекомендуется провести эксперименты в реакционной камере объемом 1 м³ с пиротехническим источником зажигания, имеющим запас энергии 10 кДж.

Примечание - На рост взрывоопасности аэровзвеси оказывают влияние многие факторы, например увеличение температуры, присутствие добавок горючих газов и паров в воздухе, снижение влажности пыли, снижение размера частиц пыли и др.

П.1.7.21 Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе в виде таблицы, содержащей название вещества, дату испытаний, условия в помещении, название и номер установки, вместимость реакционной камеры и ресивера, результаты испытаний, подпись оператора, проводившего испытания, и наименование лаборатории.

П.1.8 Требования безопасности

П.1.8.1 Реакционную камеру следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающим безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.

П.1.8.2 В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.

П.1.8.3 Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности.

П.1.8.4 Испытания должны быть прекращены при обнаружении неисправностей испытательного и вспомогательного оборудования, влияющих на безопасность проведения работ.

П.1.8.5 К проведению испытаний допускаются лица, изучившие настоящую методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности.