Приложение В (справочное). Примеры газожидкостного хроматографического анализа

Приложение В
(справочное)

Примеры
газожидкостного хроматографического анализа

Рисунок В.1 - Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта [увеличенная область С18:1 ТЖК, С18:2 ТЖК, С18:3 ТЖК и конъюгированная линолевая кислота (CLA)] с использованием ввода пробы с делением потока

Рисунок В.2 - Пример ГЖХ-хроматограммы молочного продукта [увеличенная область С18:1 ТЖК, С18:2 ТЖК, С18:3 ТЖК и конъюгированная линолевая кислота (CLA)] с использованием ввода пробы непосредственно в колонку

Рисунок В.3 - Пример ГЖХ-хроматограммы (полное и неполное разделение между С18:1 цис- и транс-изомерами)

Рисунок В.4 - Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт GLC-Nestle36) с использованием ввода пробы с делением потока

Рисунок В.5 - Пример ГЖХ-хроматограммы (стандарт GLC-Nestle36) с использованием ввода пробы непосредственно в колонку

Обозначение	г/100 га	г/100 гb
С18:2 n-6	0,532	4,788
С18:3 n-3	0,055	0,495
С20:4 n-6	0,019	0,171
С22:6 n-3	0,009	0,081
НЖК	1,278	11,502
МНЖК	1,075	9,675
ПНЖК	0,620	5,580
ТЖК	0,009	0,081
	0,065	5,585
	0,555	4,995
	1,069	9,621
a Восстановленный образец (25 г + 200 г воды). b Порошок.

Примечание - Мононенасыщенные и полиненасыщенные жирные кислоты обозначены начиная от крайнего метильного радикала в сторону карбоксильной группы (обозначение n или ).

Рисунок В.6 - Пример ГЖХ-хроматограммы детской смеси (содержащей дезодорированное растительное масло) с использованием ввода пробы с делением потока

Рисунок В.7 - Пример ГЖХ-хроматограмм (увеличенная область) для идентификации жирных кислот с разветвленным углеродным скелетом в молочных продуктах с использованием ввода пробы с делением потока

Таблица В.1 - Стехиометрические факторы (S_i ЖК) для конвертации метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) в жирные кислоты (FA)

Длина цепи	Конфигурация и группа			Сокращение	Молекулярная масса МЭЖК	Молекулярная масса ЖК	Молекулярная масса ТАГ	Si ЖК
С4:0			НЖК		102,1	88,1	302,4	0,863
С6:0			НЖК		130,2	116,2	386,5	0,892
С8:0			НЖК		158,3	144,2	470,7	0,911
С10:0			НЖК		186,3	172,3	554,9	0,925
С12:0			НЖК		214,4	200,3	639,0	0,935
С14:0			НЖК		242,4	228,4	723,2	0,942
С14:1	(или n-5)	цис	МНЖК		240,4	226,4	717,1	0,942
С15:0			НЖК		256,4	242,4	765,3	0,945
С15:1	(или n-5)	цис	МНЖК		254,4	240,4	759,2	0,945
С16:0			НЖК		270,5	256,4	807,3	0,948
С16:1	(или n-7)	цис	МНЖК		268,5	254,4	801,3	0,948
С17:0			НЖК		284,5	270,5	849,4	0,951
С17:1	(или n-7)	цис	МНЖК		282,5	268,4	843,4	0,950
С18:0			НЖК		298,5	284,5	891,5	0,953
С18:1 ТЖК		трансa			296,5	282,5	885,5	0,953
С18:1	(или n-9)	цис	МНЖК		296,5	282,5	885,5	0,953
С18:2 ТЖК		трансa			294,5	280,5	879,4	0,952
С18:2	(или n-6)	цис	ПНЖК	LA	294,5	280,5	879,4	0,952
С18:2 CLA	(или n-7)	цис/транс	ПНЖК	CLA	294,5	280,5	879,4	0,952
С18:3	(или n-6)	цис	ПНЖК	ALA	292,5	278,4	873,4	0,952
С18:3 ТЖК		трансa			292,5	278,4	873,4	0,952
С18:3	(или n-3)	цис	ПНЖК		292,5	279,4	873,4	0,952
С20:0			НЖК		326,6	312,5	975,7	0,957
С20:1	(или n-9)	цис	МНЖК		324,6	310,5	969,6	0,957
С20:2	(или n-6)	цис	ПНЖК		322,5	308,5	963,6	0,957
С20:3	(или n-6)	цис	ПНЖК		320,5	306,5	957,5	0,956
С20:3	(или n-3)	цис	ПНЖК		320,5	306,5	957,5	0,956
С20:4	(или n-6)	цис	ПНЖК	ARA	318,5	304,5	951,5	0,956
С20:5	(или n-3)	цис	ПНЖК	ЕРА	316,5	302,5	945,4	0,956
С21:0			НЖК		340,6	326,6	1017,8	0,959
С22:0			НЖК		354,6	340,6	1059,9	0,960
С22:1	(или n-9)	цис	МНЖК		352,6	338,6	1053,8	0,960
С22:2	(или n-6)	цис	ПНЖК		350,6	336,6	1047,8	0,960
С22:6	(или n-3)	цис	ПНЖК	DHA	342,5	328,5	1023,6	0,959
С24:0			НЖК		382,7	368,7	1144,0	0,963
С24:1	(или n-9)	цис	МНЖК		380,7	366,6	1137,9	0,963
a Трансжирные кислоты не включают в суммы МНЖК и ПНЖК.

Концентрация, % (м/об.)	Номер пробы	1	2	3	Фактор отклика, по отношению к С11:0 МЭЖК	RSD, % ( 2,0)
	Имя файла	а	b	С
	Дата ввода пробы (дд/мм/гг)	Х	X	X
2,70	Площадь внутреннего стандарта	143,09	143,77	144,13
2,70	С4:0	86,01	87,02	88,25	1,651	0,9
2,70	С6:0	106,80	107,88	108,02	1,337	0,3
2,70	C8:0	131,75	13223	132,56	1,088	0,1
2,70	С10:0	142,31	142,25	142,88	1,009	0,3
2,70	С11:0	143,09	143,77	144,13	1,001	0,0
2,70	С12:0	146,70	145,88	147,14	0,981	0,5
2,70	С13:0	146,89	147,02	147,98	0,976	0,2
2,70	С14:0	147,76	148,45	149,03	0,969	0,1
2,70	С-14:1 цис-9 (n-5)	144,98	145,06	145,75	0,990	0,2
2,70	С-15:0	150,04	150,66	151,13	0,955	0,0
2,70	С-15:1 цис-10 (n-5)	145,65	146,08	147,06	0,983	0,2
5,40	С-16:0	300,12	299,88	301,00	0,957	0,3
2,70	С-16:1 цис-9 (n-7)	146,32	147,13	147,67	0,978	0,1
2,70	С-17:0	148,76	149,25	150,08	0,963	0,2
2,70	С-17:1 цис-10 (n-7)	147,32	149,01	149,78	0,967	0,5
2,70	С-18:0	150,01	148,99	149,09	0,963	0,7
2,70	С-18:1 транс-9 (n-9)	149,98	147,88	149,99	0,933	0,9
2,70	С-18:1 цис-9 (n-9)	151,02	149,89	150,08	0,957	0,7
2,70	С-18:2 все транс-9,12 (n-6)	151,98	150,26	151,77	0,950	0,8
2,70	С-18:2 все цис-9,12 (n-6)	149,76	150,91	15125	0,955	0,2
2,70	С-18:3 все цис-6,9,12 (n-6)	154,67	153,98	154,45	0,932	0,5
2,70	С-18:3 все цис-6,9,12,15 (n-3)	149,02	148,78	148,25	0,967	0,6
2,70	C-20:0	154,03	156,02	155,54	0,927	0,4
2,70	C-20:1 цис-11 (n-9)	154,00	153,90	155,36	0,931	0,4
2,70	С-20:2 все цис-11,14 (n-6)	153,94	152,09	154,03	0,938	0,8
2,70	C-20:3 все цис-8,11,14 (n-6)	154,56	153,88	155,09	0,931	0,5
2,70	С-20:3 все цис-11,14,17 (n-3)	153,45	153,60	154,46	0,935	0,2
2,70	C-20:4 все цис-5,8,11,14 (n-6)	151,03	151,05	150,99	0,952	0,4
2,70	C-20:5 все цис-5,8,11,14,17 (n-3)	152,25	153,45	152,00	0,943	0,6
2,70	С-21:0	153,45	154,56	154,77	0,932	0,1
2,70	С-22:0	152,03	151,88	152,66	0,945	0,3
2,70	С-22:1 цис-13 (n-9)	154,56	154,89	153,88	0,931	0,6
2,70	С-22:2 все цис-13,16 (n-6)	154,65	155,05	154,33	0,930	0,5
2,70	С-22:6 все цис-4,7,10,13,16,19 (n-3)	146,88	147,14	146,99	0,978	0,3
2,70	С-24:0	153,40	154,07	155,33	0,932	0,3
2,70	С-24:1 цис-15 (n-9)	155,99	154,67	15525	0,926	0,7
99,99	Сумма площадей	5435,16	5438,51	5458,02

Рисунок В.8 - Пример расчета факторов отклика с использованием программы для работы с электронными таблицами

Отчет об анализе		Повтор 1	Повтор 2		Параметры оборудования
Приготовление образца	Масса навески (мг) масла или продукта	3104,00	3097,00		Капиллярная колонка	X
					Размер колонки	X
	Дата приготовления образца (дд/мм/гг)	X	X		Режим ввода пробы	X
					Газ-носитель	X
	Дата ввода ГЖХ пробы (дд/мм/гг)	X	X
	Номер пробы	1	2
	Название файла	X	X

Факторы отклика по С11:0	С-11:0 МЭЖК количество внутреннего стандарта (мг)				3,049	3,049	Продукт					Общий жир	Сумма жирных кислот
	С-11:0 МЭЖК площадь внутреннего стандарта				147,00	146,55
	С-13:0 (TAG) количество внутреннего стандарта (мг)				3,042	3,042
	С-13:0 (TAG) площадь внутреннего стандарта				150,71	149,88	Повтор 1	Повтор 2	Среднее (n = 2)	SD	RSD %	Среднее (n = 2)	Среднее (n = 2)
	Дата приготовления (дд/мм/гг)				X	X
1,651	С4:0			Масляная			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
1,337	С6:0			Капроновая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
1,088	С8:0			Каприловая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
1,009	С10:0			Каприновая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,981	С12:0			Лауриновая	0,53	0,52	0,000	0,000	0,000	0,000	1,0	0,016	0,018
0,969	С14:0			Миристиновая	10,51	10,46	0,006	0,006	0,006	0,000	0,0	0,313	0,349
0,990	С14:1	n-5 (или )		Миристолевая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,955	С15:0			Пентадекановая	3,16	3,19	0,002	0,002	0,002	0,000	1,0	0,094	0,105
0,983	С15:1	n-5 (или )		Пентадеценовая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,957	С16:0			Пальмитиновая	629,98	631,26	0,382	0,385	0,383	0,002	0,5	18,693	20,862
0,978	С16:1	n-7 (или )		Пальмитолеиновая	9,21	9,24	0,006	0,006	0,006	0,000	0,6	0,280	0,312
0,963	С17:0			Маргариновая	3,85	3,89	0,002	0,002	0,002	0,000	1,1	0,116	0129
0,967	С17:1	n-7 (или )		Гептадеценовая	1,72	1,79	0,001	0,001	0,001	0,000	3,2	0053	0,059
0,963	С18:0			Стеариновая	48,62	48,94	0,030	0,030	0,030	0,000	0,8	1,463	1,633
0,963	С18:1 ТЖК			Общие транс	0,95	0,93	0,001	0,001	0,001	0,000	1,1	0,028	0,031
0,957	С18:1	n-9 (или )		Олеиновая и другие цис	667,08	673,28	0,406	0,412	0,409	0,004	1,0	19,968	22,286
0,950	С18:2			Общие транс	4,86	4,99	0,003	0,003	0,003	0,000	2,2	0,146	0,163
0,955	С18:2	n-6 (или )	, 12	Линоленовая (LA)	1446,38	1458,00	0,878	0,890	0,884	0008	0,9	43,135	48,141
0,955	С18:2 CLA	n-7 (или )	/11t	Конъюгированная линоленовая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,932	С18:3	n-6 (или )	, 9, 12	Гамма-линоленовая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,967	С18:3			Общие транс	1,03	1,09	0,001	0,001	0,001	0,000	4,4	0032	0,036
0,967	С18:3	n-3 (или )	, 12, 15	Альфа-линоленовая [ALA)	63,92	64,68	0,039	0,040	0,040	0,000	1,2	1,935	2,160
0,927	С20:0			Арахидоновая	5,37	5,36	0,003	0,003	0,003	0,000	0,2	0,155	0,174
0,931	С20:1	n-9 (или )		Эйкозеновая	13,52	13,73	0,008	0,008	0,008	0,000	1,5	0,397	0,443
0,938	С20:2	n-6 (или )	, 14	Эйкозадиеновая	2,06	2,10	0,001	0,001	0,001	0,000	1,7	0,061	0,068
0,931	С20:3	n-6 (или )	, 11, 14	Эйкозатриеновая [DHGLA)			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,935	С20:3	n-3 (или )	, 14, 17	Эйкозатриеновая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,952	С20:4	n-6 (или )	, 8, 11, 14	Арахидоновая	2,44	2,50	0,001	0,002	0,002	0,000	2,1	0,073	0082
0,943	С20:5	n-3 (или )	, 8, 11, 14, 17	Эйкозапентановая (ЕРА)	8,38	8,33	0,005	0,005	0,005	0,000	0,0	0246	0275
0,945	С22:0			Бегеновая	3,96	3,88	0,002	0,002	0,002	0,000	1,1	0,116	0,130
0,931	С22:1	n-9 (или )		Эруковая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,930	С22:2	n-6 (или )	, 16	Докозадиеновая			0,000	0,000	0,000	0,000		0,000	0,000
0,978	С22:6	n-3 (или )	, 7, 10, 13, 16, 19	Докозагексаеновая [DHA)	30,08	30,29	0,019	0,019	0,019	0,000	0,9	0,926	1,033
0,932	С24:0			Лигноцериновая	3,71	3,72	0,002	0,002	0,002	0,000	0,6	0,109	0,122
0,926	С24:1	n-9 (или )		Нервоновая			0,000	0,000	0,000	0,000		0000	0,000
0,953	OFA			Другое жирные кислоты	42,69	41,37	0,026	0,025	0,026	0,000	1,8	1,248	1,392
Всего					3004,01	3023,54	1,826	1,848	1,837	0,015	0,8	89,601	100,000
Всего трансжирных кислот							0,004	0,004	0,004	0,000	2,1	0,206	0,230
Производительность переэтерификации							99,7	99,5	99,6	0,2	0,2

Экстрагированный жир (%)

Использованный метод

Рисунок В.9 - Пример расчета жирных кислот с использованием программы для работы с электронными таблицами