Приложение ДА (рекомендуемое). Определение ртути в природном газе методом атомно-абсорбционной спектрометрии (холодного пара) с использованием анализатора ртути УКР-1МЦ

Приложение ДА
(рекомендуемое)

Определение ртути в природном газе методом атомно-абсорбционной спектрометрии (холодного пара) с использованием анализатора ртути УКР-1МЦ

ДА.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы - по 8.1.1, а также:

ДА.1.1 Оборудование для отбора ртути из природного газа по 8.1.1.

ДА.1.2 Переносной анализатор ртути*, который оснащен:

- биспиральным металлическим коллектором с золотым покрытием;

- компрессором;

- аналитической кюветой;

- источником излучения с длиной волны 253,7 нм;

- входным и выходным штуцерами;

- ртутепоглотительным фильтром, например, ФРП-1.

------------------------------

* См. [6].

ДА.1.3 Установка для получения насыщенного парами ртути воздуха по 8.4, состоящая из элементов, приведенных в 8.4.1-8.4.7.

ДА.1.4 Весы лабораторные высокого класса точности по 8.6.

ДА.1.5 Набор гирь по 8.7.

ДА.1.6 Металлическая ртуть по 9.2.1.

ДА.2 Подготовка и выполнение измерений

ДА.2.1 Подготовка анализатора ртути к работе

ДА.2.1.1 Подготовку анализатора к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Анализатор ртути оборудован входными штуцерами Вх1 и Вх2, а также выходным штуцером Вых. Для подачи пробы природного газа в анализатор используют входной штуцер Вх2. Перед началом эксплуатации анализатора снимают заглушку с входного штуцера Вх2 (Вх1 закрыт заглушкой), на выходной штуцер Вых устанавливают фильтр для поглощения ртути. Затем включают анализатор ртути. После завершения процессов автотестирования автоматически включается источник излучения, который выходит на стабильный режим работы после прогрева в течение 10 мин.

ДА.2.1.2 Затем выполняют проверку чистоты газовых каналов и коллектора анализатора. Для этого на входной штуцер Вх2 устанавливают ртутепоглотительный фильтр и запускают режим измерения "Воздух 1,0 л". За один измерительный цикл, который длится 1 мин, через анализатор прокачивается 1,0 дм³ атмосферного воздуха, свободного от ртути (вследствие прохождения через ртутепоглотительный фильтр на входе в анализатор). Накопление паров ртути, присутствующей в газовых каналах анализатора, на коллекторе происходит в течение первых 54 с цикла. Затем коллектор нагревается до 400 °С. Десорбированные при этом атомы ртути переносятся потоком атмосферного воздуха в оптическую кювету, в которой методом ААС определяют ее массу в нанограммах. Полученное значение автоматически пересчитывается на массовую концентрацию ртути в 1 дм³ воздуха и выводится на дисплей анализатора ртути. Процедуру проводят не менее трех раз.

ДА.2.1.3 Если среднеарифметическое значение массовой концентрации ртути по результатам трех измерений не превышает 1 нг/м³, это свидетельствует об отсутствии значимой загрязненности анализатора и его готовности к выполнению измерений. В противном случае измерительный цикл следует повторять до достижения значения массовой концентрации ртути, не превышающего 1 нг/м³. По достижении положительного результата проверки чистоты анализатора его следует считать готовым к проведению измерений.

ДА.2.2 Градуировка анализатора ртути

Градуировку анализатора ртути проводят в организации-изготовителе с использованием трех ртутно-воздушных смесей с заданной массовой концентрацией паров ртути, которые получают с помощью аттестованного генератора паров ртути* или термодиффузионного генератора ртути** с источником микропотока ртути ИМ-Hg 1 разряда*** (по ГОСТ 8.578), или путем введения в анализатор определенных объемов насыщенного парами ртути воздуха по 12.4. Схема установки для получения насыщенного парами ртути воздуха приведена на рисунке 6. Внеочередную градуировку организация-изготовитель проводит после ремонта анализатора, после его регламентного технического обслуживания, а также при неудовлетворительных результатах проверки градуировки анализатора согласно 12.4.2.

------------------------------

* См. [10].

** См. [8].

*** См. [9].

ДА.3 Выполнение измерений

ДА.3.1 Накопление ртути на анализаторе УКР-1МЦ проводят при атмосферном давлении с помощью системы, представленной на рисунке 1 (см. 8.1.1). Анализатор ртути подсоединяют к газопроводу вместо алюминиевой обогреваемой камеры (см. рисунок 1).

ДА.3.2 Открывают запорный вентиль трубопровода 2 и устанавливают давление природного газа от 0,1 до 0,2 МПа. Перед началом проведения измерений сначала продувают начальный участок пробоотборной системы (включая пробоотборный вентиль) в соответствии с 11.2 и 11.3. Затем устанавливают объемный расход газа в первой байпасной линии около 20 дм³/мин. Далее открывают вентиль тонкой регулировки 5 и по ротаметру 9 устанавливают объемный расход газа через трехходовой кран (см. 8.1.1.3 и рисунок 1) во вторую байпасную линию около 1 дм³/мин.

ДА.3.3 Затем к трехходовому крану 7 подсоединяют анализатор ртути и перед проведением измерений фиксируют начальное показание газового счетчика 10 (V_i). После этого поворотом трехходового крана 7 перенаправляют поток газа со второй байпасной линии на анализатор (при этом компрессор анализатора ртути выключен). После пропускания через анализатор требуемого объема газа (от 0,5 до 20 дм³) поворотом трехходового крана переключают поток газа на байпасную линию. Фиксируют конечное показание газового счетчика (V_f) и отсоединяют анализатор от пробоотборной линии. Также записывают время и дату проведения измерения, атмосферное давление (р_а).

ДА.3.4 Для проведения термической десорбции накопленной на коллекторе ртути запускают режим измерения "Воздух 1,0 л", в процессе которого через анализатор прокачивается 1,0 дм³ атмосферного воздуха. Для исключения возможности внесения в анализатор ртути из атмосферного воздуха перед началом измерений на входной штуцер Вх2 устанавливают ртутепоглотительный фильтр. Десорбированные при нагреве коллектора атомы ртути переносятся потоком атмосферного воздуха в оптическую кювету, в которой методом ААС определяют ее массу в нанограммах. Полученное значение автоматически пересчитывается в массовую концентрацию ртути Y_накопл, нг/м³, в объеме воздуха, прошедшего через анализатор за 60 с, выводится на дисплей анализатора ртути и фиксируется в лабораторном журнале.

Затем повторно запускают измерительный цикл в режиме "Воздух 1,0 л" с целью удаления возможных остатков ртути из анализатора. Измерение повторяют до достижения значения массовой концентрации ртути, не превышающего 2 нг/м³.

Для выполнения параллельных определений повторяют вышеизложенную последовательность действий.

ДА.4 Обработка результатов измерений

Обработка результатов измерений - в соответствии с разделом 13.

Массу ртути m_Hg, нг, накопленную на сорбенте, вычисляют по формуле (7).

Массовую концентрацию ртути нг/дм³ (мкг/м³), в природном газе вычисляют по формуле (6).