Приложение Б (обязательное). Метод определения жидкого остатка, свободной воды и щелочи

Приложение Б
(обязательное)

Метод
определения жидкого остатка, свободной воды и щелочи

Б.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Стеклянный отстойник вместимостью 100 см³, представляющий собой цилиндр с ценой деления не более 0,1 см³, приведенный на рисунке Б.1.

Рисунок Б.1 - Отстойник для сжиженного газа

Устройство для охлаждения приведено на рисунке Б.2.

1 - игольчатый вентиль; 2 - змеевик; 3 - сосуд для охлаждающей смеси

Рисунок Б.2 - Устройство для охлаждения сжиженного газа

Охлаждающий змеевик изготовляют из медной трубки наружным диаметром от 6 до 8 мм, длиной 6 м, навитой виток к витку в виде спирали диаметром от 60 до 90 мм.

Сосуд с тепловой изоляцией для охлаждения смеси, с размерами под охлаждающий змеевик (внутренний диаметр - не менее 120 мм, высота - не менее 220 мм).

Термометры типа TH-8 по ГОСТ 400.

Секундомер.

Штатив лабораторный для отстойника.

Термостат или водяная баня для поддержания температуры с погрешностью не более  1 °С.

Гайка накидная к штуцеру пробоотборника с уплотнительной прокладкой и металлической или пластиковой трубкой длиной от 20 до 30 см, внутренним диаметром от 1 до 3 мм для соединения пробоотборника с охлаждающим змеевиком.

Проволока медная диаметром от 1,5 до 2 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-10-1 по ГОСТ 1770 или пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Индикатор тимоловый синий водорастворимый, ч. д. а.

Индикатор фенолфталеин, ч. д. а., раствор в этиловом спирте массовой долей 1 % (1 г индикатора растворяют в 80 см³ этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см³).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Смесь охлаждающая, состоящая из крупнокристаллической поваренной соли и льда, ацетона и твердой двуокиси углерода, или другие смеси, обеспечивающие требуемую температуру. Примеры приготовления охлаждающих смесей приведены в приложении В.

Примечание - Допускается применять оборудование с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы квалификации не ниже указанных в стандарте.

Б.2 Проведение испытания

Б.2.1 На штуцер пробоотборника с испытуемым сжиженным газом навинчивают накидную гайку с чистой сухой отводной трубкой. Открывая нижний (впускной) вентиль вертикально расположенного пробоотборника, осторожно наливают сжиженный газ через трубку в чистый сухой отстойник. При наливе конец трубки удерживают под поверхностью жидкости и наполняют отстойник до метки 100 см³.

Б.2.2 В пробку из ваты, неплотно вставленную в горло отстойника, незамедлительно устанавливают медную проволоку, доходящую приблизительно до середины мерной части отстойника. Проволока способствует равномерному испарению сжиженного газа, а пробка из ваты не пропускает в отстойник влагу из воздуха.

Б.2.3 После испарения основной массы сжиженного газа при температуре окружающей среды и прекращения заметного испарения жидкости удаляют из отстойника пробку из ваты, помещают его в водяную баню с температурой (20  1) °С и выдерживают в течение 20 мин.

После этого измеряют объем жидкого остатка. При использовании отстойника применяют метод прямых (объемных) измерений.

Б.2.4 Если объемная доля жидкого остатка превышает норму, то проводят повторные испытания новой пробы, взятой из удвоенной выборки той же партии.

При проведении повторных и арбитражных испытаний отстойник заполняют сжиженным газом через охлаждающий змеевик. Змеевик устанавливают в сосуд для охлаждающей смеси, снабженный термометром, охлаждают до температуры на несколько градусов ниже температуры кипения основного компонента пробы сжиженного газа и присоединяют к пробоотборнику или пробоотборной точке.

Б.2.5 Открывая вентили на пробоотборнике или пробоотборной точке и змеевике, промывают змеевик сжиженным газом в течение 1-3 мин. Затем отстойник наполняют пробой сжиженного газа, выходящей из змеевика, до метки 100 см³, не допуская выброса пробы из отстойника. Далее повторяют операцию испарения газа и измеряют количество жидкого остатка по Б.2.2 и Б.2.3.

Б.2.6 Если в продукте имеется свободная вода, то после испарения пробы она остается на дне и стенках отстойника. При затруднениях в визуальной идентификации свободной воды в жидком остатке ее наличие определяют с помощью водорастворимого индикатора. Для этого в отстойник вносят на кончике сухой стеклянной палочки или проволоки несколько кристалликов тимолового синего. В углеводородном жидком остатке тимоловый синий не растворяется, и жидкость не окрашивается.

Окрашивание жидкости указывает на наличие воды. Щелочной раствор тимоловый синий окрашивает в синий цвет. В жидком остатке может содержаться метанол, который дает такое же окрашивание при проверке индикатором, как и свободная вода.

Для дополнительной идентификации свободной воды необходимо охладить жидкий остаток в течение 20 мин до температуры ниже минус 5 °С в соответствующей охлаждающей смеси или морозильной камере. Если при этом в отстойнике образуется лед, то констатируют наличие свободной воды, если жидкость не замерзает, то констатируют отсутствие свободной воды.

Б.2.7 Для определения наличия щелочи в жидком остатке допускается применять в качестве индикатора фенолфталеин. В отстойник добавляют 10 см³ дистиллированной воды и от 2 до 3 капель спиртового раствора фенолфталеина. Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие щелочи. Жидкий остаток считается не содержащим щелочи при отсутствии окрашивания.

Б.2.8 За отсутствие в продукте жидкого остатка, свободной воды и щелочи принимают отсутствие жидкости на дне и стенках отстойника после испарения пробы.

Б.3 Обработка результатов

Б.3.1 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух последовательных определений объемной доли жидкого остатка, %.

Результат измерений округляют до второго десятичного знака.

Таблица Б.1 - Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость метода

Объемная доля жидкого остатка V, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
От 0,50 до 1,00 включ.	0,06V + 0,05	0,08V + 0,07
Св. 1,00 до 2,00 включ.	0,07V + 0,04	0,09V + 0,06

Примечание - Если вычисленное значение объемной доли жидкого остатка находится вне пределов диапазона измерений, приведенного в таблице Б.1, то результат измерения представляют в виде: "объемная доля жидкого остатка менее (более), ___ проценты", указывают границу диапазона измерений жидкого остатка.

Б.4 Прецизионность метода

Прецизионность метода определена на основании статистического исследования результатов межлабораторных испытаний.

Б.4.1 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух последовательных измерений, полученными одним оператором при постоянных условиях на одном и том же оборудовании, может превышать предел повторяемости r, приведенный в таблице Б.1, только в одном случае из двадцати при нормальном и правильном использовании метода измерений.

Б.4.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя независимыми результатами измерений, полученными в двух лабораториях на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном использовании метода измерений, может превышать предел воспроизводимости R, приведенный в таблице Б.1, только в одном случае из двадцати.

Б.4.3 Полученные результаты анализа оформляют по форме, принятой на конкретном предприятии.