Приложение А (обязательное). Очистка кристаллического фенола перегонкой

Приложение А
(обязательное)

Очистка кристаллического фенола перегонкой

А.1 Дополнительное оборудование и реактивы для очистки кристаллического фенола перегонкой

А.1.1 Колба круглодонная с отводом типа КП исполнения 1 вместимостью 50 или колба круглодонная типа К исполнения 1 из стекла группы ТС вместимостью 50 с взаимозаменяемым конусом 29/32 с насадкой типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 29/32-14/23-14/23 по ГОСТ 25336-82, термометр лабораторный ТЛ-50 с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 длиной нижней части термометра 60 мм и диапазоном измерения температур от 0°С до 200°С, цена деления шкалы - 0,5°С, ТУ 25-2021.007-88.

А.1.2 Пробирки типа П исполнения 1 диаметром 12 мм, высотой 60 мм, из химически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

А.1.3 Пробки резиновые - 10 шт.

А.1.4 Штатив для пробирок.

А.1.5 Чашка кристаллизационная цилиндрическая ЧКЦ исполнения 1 или 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 .

А.1.6 Фенол по ТУ 2632-007-29483781-2008, ч.д.а.

А.1.7 Штатив лабораторный любого типа.

А.1.8 Колбонагреватель любого типа.

А.2 Перегонка кристаллического фенола

А.2.1 Работу с кристаллическим фенолом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты - очков, резиновых перчаток и фартука. При попадании фенола на кожу его следует немедленно снять ватным тампоном, смоченным водой, затем протереть тампоном со спиртом, после чего тщательно промыть водой с мылом.

А.2.2 Собирают установку, изображенную на рисунке А.1. Для уменьшения теплообмена колбу поз. 2 рекомендуется обернуть стеклотканью, алюминиевой фольгой или асбестовым полотном. Наличие термометра поз. 3 желательно, но не обязательно. При его отсутствии колбу закрывают хорошо притертой пробкой. При использовании колбы круглодонной с отводом типа КП рекомендуется отвод укоротить в два раза для предотвращения преждевременной кристаллизации перегоняемого фенола.

В колбу помещают определенное количество фенола (в зависимости от потребностей лаборатории), но так, чтобы заполнить не более половины колбы. Для удобства переноса фенола в колбу склянку с фенолом следует подогреть в теплой воде (около 50°С). При этом фенол начинает плавиться и нужное количество жидкого препарата переливают в колбу с помощью воронки. Колбу закрепляют и нагревают. При температуре около 182°С начинает перегоняться бесцветный фенол, который собирают в чистые сухие стаканчики для взвешивания поз. 4, взвешенные вместе с крышкой с точностью до 0,01 г, не допуская попадания жидкого фенола на поверхности шлифов. В каждый бюкс собирают примерно такое количество фенола, которое требуется для однократного приготовления раствора (обычно 1-2 или 20-30 капель). Перегонку фенола ведут до окончания испарения из колбы неокрашенного продукта.

Закрытый стаканчик для взвешивания (бюкс) с фенолом взвешивают и по разности рассчитывают массу фенола в нем.

Поскольку бюксы не закрываются достаточно герметично, хранить в них фенол можно непродолжительное время, постепенно фенол вновь окисляется, приобретая розовый оттенок. Не допускается использовать реактив розового цвета. Срок хранения перегнанного фенола в холодильнике составляет не более 6 мес.

Для более длительного хранения удобно перегонять фенол в пробирки. Пробирки нумеруют и плотно закрывают резиновыми пробками, обернутыми двойным слоем тонкой тефлоновой или полиэтиленовой пленки. Пробирки с пробками также предварительно взвешивают с точностью до 0,01 г. Закрытые пробирки с фенолом взвешивают и по разности рассчитывают массу фенола в них.

После отгонки фенола в пробирки их закрывают, помещают в двойной полиэтиленовый пакет и хранят в холодильнике до 1 года.

Колбу после перегонки фенола промывают небольшим количеством раствора гидроксида натрия, 6 , (см. 9.2.16) и затем водой. Для удаления темного налета на стенках колбы рекомендуется применять хромовую смесь. Если после применения хромовой смеси налет остается, на него можно не обращать внимание, поскольку он не помешает последующим перегонкам.