Приложение Г (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом AP1-N-NH4+, AP2-N-NH4+, AP3-N-NH4+

Приложение Г
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом , ,

Г.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значения характеристик для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота,	500,0	20,00	2,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации аммонийного азота (Р = 0,95),

Г.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Г.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Г.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 500 - 1 шт., 250 - 1 шт., 100 - 1 шт.

Г.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 10 - 2 шт.

Г.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 или СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

Г.3.5 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

Г.3.6 Шпатель пластмассовый.

Г.3.7 Промывалка.

Г.3.8 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Г.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

Г.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Г.3.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Г.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Г.4.1 Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773-72, х.ч. Массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Г.4.2 Вода безаммиачная, полученная по 9.2.18.

Г.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Г.5.1 Приготовление аттестованного раствора

На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,9545 г хлорида аммония, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в безаммиачной воде, доводят объем раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 500,0 .

При отборе навески хлорида аммония, отличной от значения 0,9545 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по Г.6.

Г.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10,0 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки на колбе безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 20,00 .

Г.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10,0 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки на колбе безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 2,00 .

Г.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Г.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота , , рассчитывают по формуле

, (Г1)

где m - масса навески хлорида аммония, г;

14,01 и 53,49 - молярная масса азота и хлорида аммония, соответственно, г/моль;

1000 - коэффициенты пересчета, мг/г и ;

V - вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе , , выполняют по формуле

, (Г.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе равна

.

Г.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота , , рассчитывают по формуле

, (Г.3)

где - объем аттестованного раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе , , выполняют по формуле

, (Г.4)

где - предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе равна

.

Г.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота , , рассчитывают по формуле

, (Г.5)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе , , выполняют по формуле

, (Г.6)

где - предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации аммонийного азота в аттестованном растворе равна

.

Г.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Г.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

Г.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации аммонийного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

Г.10 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят не более 3 мес. при комнатной температуре и до 6 мес. в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят не более 5 сут при комнатной температуре и до 10 сут в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят не более 1 сут.