Приложение В (обязательное). Подготовка и регенерация колонки с катионитом

Приложение В
(обязательное)

Подготовка и регенерация колонки с катионитом

В.1 Дополнительное оборудование и реактивы для подготовки и регенерации колонки с катионитом

В.1.1 Колонка стеклянная длиной от 50 до 60 см, диаметром от 2 до 4 см с краном и пористой стеклянной пластиной (рисунок 1) или бюретка типа I с прямым краном вместимостью 50 исполнения 1 по ГОСТ 29251-91 с прокладкой из стеклоткани или стекловаты.

В.1.2 Штатив лабораторный любого типа.

В.1.3 Катионит сильнокислотный КУ-2-8-чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

В.1.4 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч.

В.2 Приготовление растворов

В.2.1 Насыщенный раствор хлорида натрия

Растворяют 70 г хлорида натрия в 200 дистиллированной воды. Раствор хранению не подлежит.

В.2.2 Раствор хлорида натрия, 0,010

Взвешивают 0,0585 г хлорида натрия на весах специального класса точности и растворяют его в мерной колбе вместимостью 100 . Раствор хранению не подлежит.

В.2.3 Раствор соляной кислоты, 1

Растворяют 84 концентрированной соляной кислоты в 920 дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен.

В.2.4 Раствор гидроксида натрия, 1

Растворяют 40 г гидроксида натрия в 960 дистиллированной воды. Раствор хранят не более 6 мес. в плотно закрытой пластиковой посуде.

В.3 Подготовка и регенерация колонки с катионитом

В.3.1 При использовании сухого катионита 60 г его заливают насыщенным раствором хлорида натрия (см. В.2.1) на 1 сут, после чего сливают раствор и промывают катионит не менее трех раз дистиллированной водой. Влажный катионит используют без предварительной обработки насыщенным раствором хлорида натрия, промыв не менее трех раз дистиллированной водой.

В.3.2 Заполнение колонки катионитом следует проводить таким образом, чтобы не образовалось воздушных пузырьков. Вместо колонки допускается использовать бюретку с прямым краном с прокладкой из стеклоткани или стекловаты. Предварительно колонку с открытым краном помещают в стакан с дистиллированной водой и с помощью груши заполняют колонку снизу вверх на одну треть водой, далее колонку быстро поднимают и закрывают кран. В воде между пористой пластиной и краном не должно оставаться воздушного пузыря. Избыток воды при заполнении колонки периодически сливают через кран.

В.3.3 Колонку закрепляют на штативе и после заполнения пропускают через колонку с катионитом последовательно по 100 раствора соляной кислоты, 1 , дистиллированной воды и раствора гидроксида натрия, 1 , со скоростью 1-2 капли в секунду, повторяя процедуру от 8 до 10 раз. Заканчивают обработку смолы пропусканием 100 раствора соляной кислоты. Промывают колонку дистиллированной водой до рН дистиллированной воды, пропуская воду с максимально возможной скоростью.

В.3.4 Колонка с катионитом пригодна к работе длительное время. В перерыве между использованием колонку хранят закрытой. Катионит должен постоянно находиться под слоем воды.

В.3.5 При ухудшении качества безаммиачной воды колонку регенерируют, пропуская 100 раствора соляной кислоты, 1 , и промывая дистиллированной водой.

В.3.6 Катионит (как сухой, так и влажный) со временем стареет и теряет ионообменные свойства. Для проверки пригодности катионита используют раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,010 (см. В.2.2).

После первоначальной подготовки или после регенерации через колонку пропускают 100 дистиллированной воды со скоростью 1-2 капли в секунду. Отбрасывают первую часть жидкости объемом 60 , прошедшей через колонку, отбирают следующую часть объемом 40 в стакан вместимостью 50 и измеряют pH катионированной воды.

Далее пропускают с той же скоростью приготовленный раствор хлорида натрия (см. В.2.2), отбрасывают первую часть раствора объемом 60 , прошедшего через колонку, отбирают следующую часть раствора объемом 40 в стакан вместимостью 50 и также измеряют pH полученного раствора.

За счет замещения ионов натрия в растворе при пропускании через катионит на ионы водорода, pH раствора понижается по сравнению с катионированной дистиллированной водой. Если качество катионита удовлетворительное, разница в величине рН должна составлять от 2,5 до 3,0 единиц.