Приложение Н (рекомендуемое). Алгоритм проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений

Приложение Н
(рекомендуемое)

Алгоритм проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений

Н.1 Метод проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик составляющих погрешности результатов измерений, получаемых в контролируемой ИЛ, характеристикам погрешности результатов измерений, установленным для МВИ*.

Н.2 Метод реализуют с использованием образцов для контроля (ОК) в виде СО или АС**.

------------------------------

* В настоящих рекомендациях приведен расчет нормативов статистического контроля, если характеристика погрешности измерений, установленная для МВИ - , задана симметричным относительно нуля интервалом ( =  = ). Расчет нормативов статистического контроля для случая, когда характеристика погрешности измерений, установленная для МВИ, задана несимметричным относительно нуля интервалом, приведен в [13].

** Для проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений с применением метода добавок может быть использован алгоритм, приведенный в [13].

Состав ОК должен быть адекватен анализируемым объектам, т.е. возможное отличие состава образцов для контроля от анализируемых объектов не должно вносить значимого вклада в погрешность измерений.

Н.3 В контролируемый ИЛ в соответствии с МВИ получают L результатов (L  5) в условиях воспроизводимости: по возможности разные лаборанты, в разное время и т.п.

Результаты измерений оформляют по форме таблицы Н.1.

Таблица Н.1 - Результаты измерений ______________________________________

                                         наименование компонента

              по ________________________ в _____________________________

                  наименование методики           наименование ОК

              в _________________________________________________________

                               наименование лаборатории

Номер измерения	Дата измерения	Инициалы и фамилия исполнителя	Результаты измерений
1			X1
.			.
.			.
I			Xi
.			.
.			.
L			XL

Н.4 На основе данных таблицы Н.1 рассчитывают среднее арифметическое результатов измерений (), их среднеквадратическое отклонение (S_X) и отклонение (Q) среднего значения от аттестованного значения образца для контроля (С) по формулам:

,

,

,

где - i-й результат измерения содержания анализируемого компонента в ОК, i = 1, ..., L.

Н.5 Расчет нормативов статистического контроля случайной составляющей погрешности K_в и систематической составляющей погрешности K_п.

Н.5.1 Рассчитывают норматив статистического контроля воспроизводимости K_в при доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле

,

где ;

- коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (приведен в таблице Н.2);

- характеристика случайной составляющей погрешности результатов измерений, установленная для МВИ, соответствующая содержанию компонента в ОК.

Н.5.2 Рассчитывают норматив статистического контроля правильности для доверительной вероятности Р = 0,95 по формуле

,

где - квантиль t-распределения Стьюдента (приведен в таблице Н.3),

- характеристика систематической составляющей погрешности результатов измерений, установленная для МВИ, соответствующая содержанию компонента в ОК.

Примечания

1 При отсутствии информации о характеристике систематической составляющей погрешность находят, исходя из следующих соотношений:

;

;

,

где - характеристика погрешности, соответствующая содержанию компонента в ОК.

2 При незначимости характеристики систематической составляющей погрешности на фоне характеристики случайной составляющей принимают равным 0,8 .

Н.6 Статистические оценки характеристик составляющих погрешности результатов измерений признают соответствующими характеристикам погрешности результатов измерений, установленным для МВИ, то есть качество измерений признают удовлетворительным, если выполняются следующие условия:

.

В противном случае качество измерений признают неудовлетворительным.

Таблица Н.2 - Коэффициент, учитывающий ограниченность выборки, для доверительной вероятности Р = 0,95

f	M(f)	f	M(f)	f	M(f)	f	M(f)
4	1,51	10	1,35	16	1,28	40	1,16
5	1,48	11	1,34	17	1,27	50	1,16
6	1,45	12	1,32	18	1,27	70	1,14
7	1,42	13	1,31	19	1,26	100	1,12
8	1,39	14	1,30	20	1,25
9	1,37	15	1,29	30	1,21

Таблица Н.3 - Значение квантилей t-распределения Стьюдента для доверительной вероятности Р = 0,95

f	t(f)	f	t(f)	f	t(f)	f	t(f)
4	2,78	10	2,23	16	2,12	40	2,02
5	2,57	11	2,20	17	2,11	50	2,01
6	2,45	12	2,18	18	2,10	70	1,99
7	2,36	13	2,16	19	2,09	100	1,98
8	2,31	14	2,14	20	2,09
9	2,26	15	2,13	30	2,04

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником