Приложение И (рекомендуемое). Рекомендации по установлению расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений

Приложение И
(рекомендуемое)

Рекомендации
по установлению расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений

И.1 При отсутствии в НД на методику испытаний ПП и ПС характеристики погрешности результатов измерений в аккредитуемой ИЛ устанавливают ее расчетные значения для последующей выдачи протоколов испытаний, заполнения Паспорта ИЛ и расчета значений нормативов контроля погрешности измерений.

И.2 В качестве расчетного значения характеристики погрешности измерений принимают значение (по модулю) границы симметричного относительно нуля интервала, в котором погрешность измерений находится с принятой вероятностью.

И.3 Рекомендуемые варианты установления расчетного значения характеристики погрешности измерений (для принятой доверительной вероятности Р = 0,95), с учетом способов представления характеристик погрешности и ее составляющих [16], [17] приведены в таблицах И.1 и И.2.

И.4 Пример установления расчетного значения характеристики погрешности результатов измерений

И.4.1 В ГОСТ 5964 (6.4) регламентирован норматив оперативного контроля сходимости , устанавливающий допускаемые расхождения каждого из двух результатов параллельных определений от их общего среднего. Значение составляет 5 % отн. при доверительной вероятности Р = 0,95. В связи с отсутствием другой информации о характеристике погрешности в качестве варианта установления ее расчетного значения принимают вариант 1а из таблицы И.1.

И.4.2 Предполагают, что значение характеристики систематической составляющей погрешности незначимо по сравнению с погрешностью измерений.

И.4.3 Устанавливают коэффициент отношения между показателями воспроизводимости и сходимости, равный 2.

И.4.4 Показатель сходимости () вычисляют по формуле

.

И.4.5 Показатель воспроизводимости () вычисляют по формуле

.

И.4.6 Устанавливают расчетное значение характеристики погрешности:

.

И.4.7 Расчетное значение характеристики погрешности используют при расчете нормативов контроля погрешности результатов измерений (в соответствии с разделом 7 приложения Л).

При расчете норматива контроля воспроизводимости используют значение, найденное по И.4.5.

И.4.8 При соблюдении нормативов контроля расчетное значение характеристики погрешности вносят в графу 7 формы 2.1. Паспорта аккредитуемой ИЛ (см. позицию 4 примера заполнения формы 2.1 в приложении У) и используют при выдаче протоколов испытаний (см. 5.4.4.3 настоящей рекомендации).

Таблица И.1 - Рекомендуемые способы установления расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений показателей ПП и ПС (за исключением пестицидов)

Номер варианта	Метрологические характеристики, приведенные в НД на МВИ		Принятые предположения		Способ расчета
1	2		3		4
1	d		установлено *, - незначимо**
1a			установлено *, - незначимо**
2	D		- незначимо**
3	(),
4	(информация о структуре погрешности отсутствует)		- незначимо
5	()		- незначимо**
6	, D		Систематическая составляющая погрешности формируется за счет ее неисключенных остатков
7	Отсутствует регламентация погрешности		*(4) = 50 %, - незначимо
*  = 1,4 - 2,2 в зависимости от анализируемого объекта и методики измерений (рекомендуемое значение:  = 2). ** При предположении: - значима (например,  = ()), характеристику погрешности рассчитывают в соответствии с вариантом 3. *** Если (()2 - ()2) < 0, методика подлежит аттестации. *(4) Для обозначения характеристик относительной погрешности знак заменяется на . Принятые обозначения Показатели точности: - характеристика погрешности результатов измерений ("-, " - границы симметричного относительно нуля интервала, в которых погрешность измерений находится с принятой вероятностью - интервальная оценка); () - характеристика погрешности результатов измерений (среднее квадратическое отклонение погрешности измерений - точечная оценка). Показатели правильности: - характеристика систематической составляющей погрешности результатов измерений (-; - границы симметричного относительно нуля интервала, в которых систематическая составляющая погрешности измерений находится с принятой вероятностью - интервальная оценка); () - характеристика систематической составляющей погрешности результатов измерений (среднее квадратическое отклонение систематической составляющей погрешности измерений - точечная оценка) Показатель воспроизводимости: () - характеристика случайной составляющей погрешности результатов измерений (среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности измерений) Показатель сходимости: () - характеристика составляющей случайной погрешности результатов измерений (среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений) d - норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое расхождение результатов параллельных определений); - норматив оперативного контроля сходимости (допускаемое отклонение результатов параллельных определений от их среднего значения); D - норматив оперативного контроля воспроизводимости (допускаемое расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученных в условиях воспроизводимости); - коэффициент, устанавливающий связь между () и () Q(P, n), (P, n) - коэффициенты, зависящие от доверительной вероятности Р и числа параллельных определений n.
При n = 2 и Р = 0,95 при n = 3 и Р = 0,95 при n = 4 и Р = 0,95 при n = 5 и Р = 0,95		Q(P, n) = 2,77, Q(P, n) = 3,31, Q(P, n) = 3,63, Q(P, n) = 3,86,		(P, n) = 1,39; (P, n) = 1,74; (P, n) = 1,94; (P, n) = 2,08

Таблица И.2 - Рекомендуемые способы установления расчетных значений характеристик погрешности результатов измерений содержаний пестицидов в ПП и ПС

Номер варианта	Приведено в НД	Принятые предположения	Способ расчета
I	, n, S		, ,
II	, n, Sr, формула связи Sr и S:		, далее - по варианту I
III	, n, , формула связи и S:		, далее - по варианту I
Принятые обозначения: - среднее значение коэффициента извлечения, найденное по данным n определений; S - среднеквадратическое отклонение результатов определения коэффициента извлечения; - процентная точка распределения Стьюдента для принятой доверительной вероятности (двусторонний критерий) при числе степеней свободы f = n - 1; () - характеристика случайной составляющей относительной погрешности результатов измерений (среднеквадратическое отклонение случайной составляющей относительной погрешности измерений), %; - математическое ожидание систематической составляющей относительной погрешности результатов измерений, %; , - верхняя, нижняя границы несимметричного относительно нуля интервала, в которых относительная погрешность измерений находится с принятой доверительной вероятностью, %; - характеристика относительной погрешности результатов измерений (минус , - границы симметричного относительно нуля интервала, в которых относительная погрешность измерений находится с принятой доверительной вероятностью Р), %.