Приложение Н (справочное). Калибровка и верификация лабораторной стеклянной посуды, термометров, вискозиметров, ретортных чашек и весов для бурового раствора

Приложение Н
(справочное)

Калибровка и верификация лабораторной стеклянной посуды, термометров, вискозиметров, ретортных чашек и весов для бурового раствора

Н.1 Общие положения

Настоящее приложение распространяется на калибровку оборудования для промысловых испытаний, не являющуюся частью процедуры испытаний.

Н.2 Калибровка оборудования

Н.2.1 Мерная стеклянная посуда

Калибровка пипеток, градуированных цилиндров и подобного оборудования обычно выполняется поставщиком (производителем) стеклянной посуды и может быть частью спецификации поставщика. Там, где это признается важным, пользователю стеклянной посуды следует получить от производителя документальное подтверждение калибровки стеклянной посуды. Периодическая повторная калибровка не требуется. Процедура калибровки градуированных (мерных) цилиндров приведена в Н.3.

Н.2.2 Термометры

Калибровку термометров, используемых при проведении промысловых испытаний, в частности обычно используемых металлических термометров, выполняют в сравнении с эталонным термометром. Термометры следует калибровать перед началом использования и затем периодически, в зависимости от важности измерений и стабильности термометра. Процедура калибровки приведена в Н.3.2.

Н.2.3 Вискозиметр

Калибровку вискозиметров, используемых при проведении промысловых испытаний, выполняют эталонным образцом вязкости жидкости. Вискозиметры следует калибровать перед началом использования и затем периодически, в зависимости от важности измерений и стабильности вискозиметра. Во время эксплуатации вискозиметры следует проверять не менее одного раза в месяц или чаще, если показания вискозиметра не стабильны. Процедура калибровки вискозиметров приведена в Н.3.3.

Н.2.4 Весы для бурового раствора

Калибровку весов для взвешивания бурового раствора выполняют с использованием деионизированной воды. Рекомендуемая периодичность определяет калибровку перед каждой серией измерений, либо это определяется оператором, компанией-поставщиком буровых растворов, либо другой заинтересованной стороной.

Н.2.5 Ретортные чашки

Калибровку ретортных чашек выполняют с использованием деионизированной воды. Рекомендуемая периодичность определяет калибровку перед началом использования и затем периодически, либо это определяется оператором, компанией-поставщиком буровых растворов, либо другой заинтересованной стороной. Процедура калибровки ретортных чашек приведена в Н.3.4.

Н.3 Порядок выполнения работ по калибровке

Н.3.1 Емкости для жидкостей

Н.3.1.1 Довести температуру цилиндра и дистиллированной воды до комнатной. Внести в отчет значение температуры с точностью до 0,5 °С (1 °F).

Н.3.1.2 Поставить чистый сухой пустой цилиндр вместе с основанием на весы и установить весы на ноль.

Н.3.1.3 Заполнять установленный на весах цилиндр дистиллированной водой до отметок по шкале: 2 мл, 4 мл, 6 мл, 8 мл, 10 мл для цилиндров 10 мл; 4 мл, 8 мл, 12 мл, 16 мл, 20 мл для цилиндров объемом 20 мл. Использовать пипетку или шприц для заполнения цилиндра точно до нужной отметки, не допуская попадания воды на стенки цилиндра.

Н.3.1.4 Внести в отчет значение массы m_W,i для каждого объема воды по возрастанию для отметки i с точностью до 0,01 г.

Н.3.1.5 Вычислить объем цилиндра для отметки i, V_i по формуле (Н.1):

,

(Н.1)

где m_W,i - масса воды для отметки i, г;

- плотность воды при испытательной температуре, г/см³; см. таблицу Н.1.

Таблица Н.1 - Плотность воды как функция от температуры

Температура,		Плотность, г/мл	Температура,		Плотность, г/мл
°С	°F		°С	°F
15,0	59,0	0,9991	25,5	77,9	0,9969
15,5	59,9	0,9991	26,0	78,8	0,9968
16,0	60,8	0,9990	26,5	79,7	0,9966
16,5	61,7	0,9989	27,0	80,6	0,9965
17,0	62,6	0,9988	27,5	81,5	0,9964
17,5	63,5	0,9987	28,0	82,4	0,9962
18,0	64,4	0,9986	28,5	83,3	0,9961
18,5	65,3	0,9985	29,0	84,2	0,9959
19,0	66,2	0,9984	29,5	85,1	0,9958
19,5	67,1	0,9983	30,0	86,0	0,9956
20,0	68,0	0,9982	30,5	86,9	0,9955
20,5	68,9	0,9981	31,0	87,8	0,9953
21,0	69,8	0,9980	31,5	88,7	0,9952
21,5	70,7	0,9979	32,0	89,6	0,9950
22,0	71,6	0,9977	32,5	90,5	0,9949
22,5	72,5	0,9976	33,0	91,4	0,9947
23,0	73,4	0,9975	33,5	92,3	0,9945
23,5	74,3	0,9974	34,0	93,2	0,9944
24,0	75,2	0,9973	34,5	94,1	0,9942
24,5	76,1	0,9971	35,0	95,0	0,9940
25,0	77,0	0,9970

Н.3.2 Термометры

Н.3.2.1 Поместить калибруемый термометр рядом с эталонным термометром в термостат [либо подходящий контейнер объемом 4 л (1 галлон) или более] на лабораторном столе в комнате с относительно постоянной температурой и оставить на 30 минут для установления равновесия.

Н.3.2.2 Снять и внести в отчет показания обоих термометров.

Н.3.2.3 Повторять отсчет показаний с интервалом в 5 мин, чтобы получить не менее четырех пар значений.

Н.3.2.4 Рассчитать среднее показание для каждого термометра.

Н.3.2.5 Для термометров с регулируемой шкалой отрегулировать шкалу на показание эталонного термометра. Для других термометров см. Н.3.2.6.

Н.3.2.6 Вычислить значение поправки термометра, добавляемой к рабочему показанию термометра, С_th, по формуле (Н.2):

,

(Н.2)

где R₁ - среднее показание эталонного термометра;

R₂ - среднее показание рабочего термометра.

ПРИМЕР 1 - Определение поправки термометра.

В единицах СИ: R₁ = 23,9 °С; R₂ = 24,2 °С; С_th = 23,9 °С - 24,2 °С = - 0,3 °С.

В единицах USC: R₁ = 75,0 °F; R₂ = 75,5 °F; C_th = 75,0 °F - 75,5 °F = - 0,5 °F.

ПРИМЕР 2 - Вычисление исправленного показания R_2,cor.

C_th = - 0,3 °C; R₂ = 25,0 °C; R_2,cor = 25,0 °C + (- 0,3 °C) = 24,7 °C.

Н.3.2.7 Отметить на термометре его поправку и дату калибровки.

Не рекомендуется использовать термометры с поправкой, вдвое превышающей допустимую погрешность измерения.

Н.3.3 Вискозиметры

Н.3.3.1 Приготовить сертифицированную калибровочную жидкость или жидкости с графиком (вязкость в зависимости от температуры) или таблицей значений вязкости для заданного диапазона; например, 50 (50 сП), 100 (100 сП) и т.д. Убедиться, что номер партии на графике совпадает с номером партии на емкости с калибровочной жидкостью. Каждая партия калибровочной жидкости сертифицируется отдельно. Вязкость жидкости для разных партий обычно немного различается.

Примечание - Большинство калибровочных жидкостей маркируются в сантипуазах. 1  = 1 сП.

Н.3.3.2 Вымыть и высушить боб вискозиметра, ротор и чашку.

Примечание - Вода будет загрязнять эталонную жидкость.

Разместить вискозиметр и жидкость рядом в комнате с относительно постоянной температурой [колебания температуры,  < 3 °С/ч (< 5 °F/ч)]. Оставить не менее чем на 2 ч для установления равновесия.

Н.3.3.3 Включить вискозиметр на время от 2 до 4 мин для разработки подшипников и шестеренок.

Отрегулировать или заменить ротор, если он производит сильную вибрацию.

Н.3.3.4 Налить калибровочную жидкость в чашку, заполняя ее до отмеченной линии, и разместить чашку на подставке вискозиметра. Поднять подставку таким образом, чтобы уровень жидкости совпал с отмеченной линией на роторе.

Н.3.3.5 Поместить термометр [с точностью показаний до  0,1 °С ( 0,2 °F)] в жидкость и закрепить его, чтобы не допустить повреждения. Включить вискозиметр на малой скорости и дождаться стабилизации температуры в пределах 0,1 °С (0,2 °F) в течение 30 с. Внести в отчет значение температуры.

Н.3.3.6 При работе вискозиметра снять показания при 600 об/мин и при 300 об/мин. Снять показания с точностью до 0,5 цены деления шкалы. Если необходимо, использовать увеличительное стекло.

Н.3.3.7 Используя график или таблицу соотношения температура/вязкость, предоставляемые с калибровочной жидкостью, определить сертифицированную вязкость с точностью до 0,5 . Сравнить показания шкалы при 300 об/мин с эталонной вязкостью и внести в протокол отклонение (положительное или отрицательное). Разделить показание шкалы при 600 об/мин на 2, сравнить с эталонной вязкостью и внести отклонение в отчет.

Н.3.3.8 Отклонения, превышающие 1,5 цены деления шкалы, являются недопустимыми. Если отклонения превышают эти допуски, отрегулировать или отремонтировать вискозиметр.

Н.3.3.9 Внести в отчет серийный номер вискозиметра, дату и отклонение. Маркировать вискозиметр, указывая дату калибровки и обозначение состояния калибровки.

Н.3.4 Чашки для реторты

Н.3.4.1 Выдержать ретортную чашку, крышку и дистиллированную воду до достижения ими комнатной температуры. Внести в отчет температуру с точностью до 0,5 °С (1 °F).

Н.3.4.2 Поставить на весы чистую сухую ретортную чашку с крышкой и установить весы на ноль.

Н.3.4.3 Наполнить чашку дистиллированной водой. Накрыть чашку крышкой. Повернуть крышку, чтобы хорошо зажать ее. Убедиться, что некоторое количество воды выливается через отверстие в крышке. Вытереть избыток воды на крышке, не допуская впитывания воды из чашки.

Н.3.4.4 Поставить заполненную чашку с крышкой на ранее обнуленные весы. Внести в отчет массу воды с точностью до 0,01 г.

Н.3.4.5 Рассчитать объем чашки для реторты V_RC, мл, используя плотность воды при температуре окружающей среды (см. таблицу Н.1), по формуле (Н.3):

,

(Н.3)

где m_W - масса воды, г

- плотность воды при испытательной температуре, г/см³ (см. таблицу Н.1).

Н.3.5 Уплотнительные прокладки фильтр-пресса и уплотнительные кольца

Н.3.5.1 Прокладки или уплотнительные кольца для фильтр-пресса низкого давления и низкой температуры должны иметь внутренний диаметр в диапазоне между 75,8 мм (2,99 дюйма) и 76,9 мм (3,03 дюйма).

Н.3.5.2 Проверить прокладки или уплотнительные кольца с использованием калибра с такими диаметрами.

Н.3.5.3 При анализе фильтрации не допускается использование прокладок или уплотнительных колец диаметром, выходящим за пределы этого диапазона.