Приложение I (обязательное). Определение объема фильтрата бурового раствора на водной основе в условиях высокой температуры/высокого давления с использованием прибора для определения закупоривающей способности и ячеек с торцевыми крышками, закрепленными на винтах

Приложение I
(обязательное)

Определение объема фильтрата бурового раствора на водной основе в условиях высокой температуры/высокого давления с использованием прибора для определения закупоривающей способности и ячеек с торцевыми крышками, закрепленными на винтах

I.1 Принцип

I.1.1 Измерения характеристик фильтрации бурового раствора и формирования глинистой корки на стенках скважины, а также характеристик самого фильтрата и содержания в нем углеводородов, воды или эмульгированной фазы, являются базовыми для контроля параметров бурового раствора и его обработки.

I.1.2 На эти характеристики оказывают влияние тип и содержание твердых частиц в буровом растворе и их физическое и химическое взаимодействие. Прибор для определения закупоривающей способности (РРА) представляет собой фильтр-пресс, адаптированный для высокой температуры и высокого давления, используемый для определения таких взаимодействий с помощью различных типов фильтрующих материалов при давлении до 13800 кПа (2000 фунт/дюйм²) и температурах от комнатной до 260 °С (500 °F). Как и стандартный фильтр-пресс НТНР, РРА может использоваться как в промысловых условиях, так и в лаборатории.

I.2 Соображения безопасности

I.2.1 Ограничения по давлению при использовании РРА зависят от используемой ячейки для пробы. Доступны два типа ячеек: с резьбовыми торцевыми крышками и с торцевыми крышками, закрепленными на винтах. Для них имеются в общей сложности пять различных диапазонов давления. Для обеспечения безопасности крайне важно, чтобы оператор точно знал максимальное рабочее давление оборудования, которое не должно превышаться. Если имеются сомнения, следует обратиться к изготовителю либо использовать минимальное из возможных ограничений.

I.2.2 Для безопасности работы РРА необходимо, чтобы оператор понимал и мог практически корректировать сборку и эксплуатацию аппарата. Неправильная сборка, неправильная эксплуатация или использование поврежденных деталей может привести к утечкам из ячейки или ее разрушению и вызвать серьезные травмы и повреждение оборудования.

I.2.3 Во время работы ячейка для пробы нагревается. Оператор должен знать о горячих зонах и не допускать контакта с ними. Прикосновение к некоторым деталям во время работы оборудования может вызвать ожоги.

I.2.4 Нагрев в данных приборах осуществляется электрически, и, как для любых электрических устройств, повреждение или обрыв электрического кабеля может привести к короткому замыканию с риском возникновения пожара, травм и повреждения оборудования. Следует подключать такие устройства только к заземленным контурам.

I.2.5 Для обеспечения безопасной работы гидравлической системы избыточного давления выполнять приведенные ниже инструкции.

I.2.5.1 Убедиться, что гидравлическое давление сброшено и что манометр на насосе показывает ноль, перед тем как:

a) отсоединить напорный шланг на быстроразъемных соединениях от ячейки для проб;

b) извлечь ячейку из термокамеры;

c) переместить РРА;

d) повторно заполнить гидравлический насос;

е) выполнить любое техническое обслуживание, включая затяжку соединений гидравлического насоса, фитингов гидравлической системы или ячейки для проб, допускающих утечки.

I.2.5.2 После заполнения или ремонта гидравлической системы убрать пролитое масло. Разлитое на полу масло представляет опасность. Кроме того, разлитое возле РРА масло создает опасность возгорания.

I.2.5.3 Во время сборки ячейки убедиться, что винты крепления торцевой крышки надлежащим образом отцентрированы и затянуты.

I.2.6 Для безопасного пневматического повышения давления в приемнике с противодавлением выполнять следующие инструкции.

I.2.6.1 Для повышения давления в приемнике использовать только азот или углекислый газ. Для силикатных растворов использовать только азот. Категорически не допускается использовать сжатый воздух, кислород или другой нерекомендованный газ. Если используется азот, он должен поставляться в специальном газовом баллоне для азота либо в лаборатории должна находиться установка подачи азота. Баллоны для азота должны соответствовать требованиям стандартов безопасности. СO₂ обычно поставляется в небольших баллонах под давлением примерно 6200 кПа (900 фунт/дюйм²). Ранее они использовались в промысловых работах.

ОПАСНО - Не допускается нагревать или подвергать воздействию огня баллоны СO₂. При перегреве они могут взрываться.

ОПАСНО - Не допускается использование баллончиков с оксидом азота в качестве источников давления при НТ/НР фильтрации. Под действием температуры и давления оксид азота может сдетонировать в присутствии смазки, нефтяных или углеродистых материалов. Баллончики с оксидом азота должны использоваться только для карбонатного анализа в газоанализаторе Гаррета.

I.2.6.2 Поддерживать работоспособное состояние регуляторов давления и манометров. Категорически не допускается использование масла в регуляторах давления.

I.2.6.3 Гидравлические или пневматические системы повышения давления, допускающие утечки, следует ремонтировать или заменять. Следует поддерживать работоспособное состояние манометров, фитингов и шлангов, вовремя обнаруживать и устранять возникающие утечки. Периодически испытывать предохранительный клапан гидравлического насоса, чтобы убедиться, что он правильно сработает при возникновении избыточного давления. Категорически не допускается заглушать или обходить байпасом этот предохранительный клапан.

I.2.6.4 При повышении давления в системе противодавления всегда необходимо сначала открыть подачу давления, а затем настраивать регулятор. Не допускается использование устройства при давлении, превышающем его рабочий диапазон или параметры предохранительного клапана. При снижении противодавления давления отключить источник повышения давления, сбросить давление в системе, затем открутить регулировочный винт с Т-образной головкой.

I.2.7 Для обеспечения нагревания в условиях безопасности выполнять следующие инструкции.

I.2.7.1 Для предупреждения травм при работе с РРА, который нагревается до уровня, достаточного, чтобы вызывать серьезные ожоги, необходимо соблюдать осторожность. Категорически не допускается оставлять нагретый или разогреваемый РРА без надзора и установки предупреждающего сигнала.

I.2.7.2 Практика извлечения ячейки и охлаждения ее водой опасна, и этого следует избегать. Серьезные травмы могут быть вызваны паром, образующимся при контакте горячей ячейки с водой, при прямом контакте с ячейкой или при случайном падении ячейки.

I.2.8 Для обеспечения эксплуатации электрической системы в условиях безопасности выполнять следующие инструкции.

I.2.8.1 Убедиться, что источник электропитания снабжен предохранителем и заземлен. Проверить, что кабель питания термокамеры находится в хорошем состоянии и надлежащим образом заземлен.

I.2.8.2 Электрические неисправности в системе электропроводки или нагревателей обычно невозможно определить при визуальном осмотре. Первым признаком неисправности может служить частое перегорание предохранителя, срабатывание прерывателей, удлинение времени нагрева, либо нестабильные характеристики термостата. Не допускается выполнение ремонтных операций электрических систем без предварительного отключения всей установки от источника электропитания.

I.2.9 При выполнении технического обслуживания ячейки для проб пользователю следует учитывать, что фильтрационная ячейка представляет собой сосуд под давлением и ее следует рассматривать как источник возможной повышенной опасности. Далее приводятся меры предосторожности, соблюдение которых обеспечивает безопасность работ.

I.2.9.1 Материал ячейки должен быть совместим с материалом пробы.

I.2.9.2 Не допускается использование ячейки при наличии глубокой питтинговой коррозии или трещин, образовавшихся под действием напряжений.

I.2.9.3 Не допускается использование ячеек, крышек ячеек или стопорных колец с любыми признаками деформации или повреждения. Внимательно осматривать все резьбы на наличие признаков повреждения.

I.2.9.4 Использовать только неповрежденные, упрочненные стальные крепежные винты. Другие являются опасными.

I.3 Оборудование. Прибор для определения закупоривающей способности (РРА) с торцевыми крышками, закрепленными на винтах

I.3.1 Ячейка РРА.

I.3.1.1 Доступны три различных типа ячейки, использующие торцевые крышки, закрепленные на винтах. Ячейки современного и недавнего изготовления рассчитаны на 13800 кПа (2000 фунт/дюйм²) или 12420 кПа (1800 фунт/дюйм²).

Остается еще некоторое количество более старых ячеек с маркировкой "2500 фунт/дюйм²". В 1996 году номинальная характеристика этих ячеек была снижена до 1800 фунт/дюйм² (12420 кПа). За исключением случаев, когда пользователь абсолютно уверен в том, что устройство рассчитано на 13800 кПа (2000 фунт/дюйм²), следует соблюдать ограничение 12420 кПа (1800 фунт/дюйм²).

К прибору должны быть прикреплены руководства по эксплуатации или настоящая процедура, и перед использованием персоналу, незнакомому с данным устройством, следует прочитать эти инструкции.

ОПАСНО - Выполнять рекомендации изготовителя относительно максимальной температуры, давления и объема пробы. Несоблюдение рекомендаций может привести к серьезным травмам.

I.3.1.2 РРА разработан для обеспечения повышенной точности измерений статической фильтрации. Он может работать при давлениях и температурах, приближенных к скважинным условиям и позволяет использовать среду фильтрации для имитации контактных поверхностей нефтеносных пород. Ячейка для раствора переворачивается с давлением, подаваемым от дна ячейки, среда фильтрации располагается сверху и фильтрат собирается в верхней части. Малый ручной гидронасос подает давление в ячейку. Давление передается на пробу бурового раствора через плавающий в ячейке поршень. Дополнительное уплотнительное кольцо на поршне не допускает смешивание гидравлического масла с пробой.

I.3.1.3 РРА может использовать различные среды фильтрации, включая пористые керамические или металлокерамические диски, керны и подушки из песка с покрытием или без покрытия. Доступны керамические диски с проницаемостью от 100 миллидарси до 100 дарси. Использование материалов, имитирующих контактные поверхности нефтеносных пород, вместе с использованием соответствующих значений давления и температуры испытания предоставляет пользователю более точную картину того, что происходит в стволе скважины.

Для обеспечения однородности условий анализа и воспроизводимости результатов, диски могут быть классифицированы с использованием собственной процедуры пользователя для испытания проницаемость или процедуры I.3.2.6.

I.3.1.4 Значения давления при анализе обычно ограничиваются пределами безопасности ячейки, определенными изготовителем: 12420 кПа (1800 фунт/дюйм²) или 13800 кПа (2000 фунт/дюйм²) при заданной температуре. Если при анализе используется противодавление, может быть необходимым снизить давление анализа, чтобы не допустить превышения предельного давления ячейки и, таким образом, повреждения ячейки.

I.3.1.5 Повреждения ячейки вследствие избыточного давления можно классифицировать следующим образом: изгибание торцевой крышки, сжатие торцевой крышки, сдвиг цилиндра, напряженное состояние цилиндра. Изгибание торцевой крышки может быть обнаружено визуально или измерением. Сжатие торцевой крышки может быть обнаружено по нарушению формы отверстий или гнезд для крепежных винтов, которые становятся овальными, а не круглыми. Не следует использовать крышки с признаками повреждения, их следует отбраковать. Не следует использовать корпуса ячеек с признаками растрескивания под напряжением или серьезной точечной коррозии или имеющие поврежденные отверстия для крепежного винта.

I.3.1.6 Для температур выше 93 °С (200 °F) приемник противодавления должен находиться под давлением, чтобы не допустить закипание фильтрата. Стандартный приемник противодавления в качестве источника давления использует СO₂. По желанию источник давления СO₂ может быть заменен на азотный с соответствующей системой шлангов.

I.3.1.7 Ячейка РРА заключена в алюминиевую камеру с регулируемой во время нагревания и фильтрации температурой. Эта камера полностью закрывает зону фильтрации, обеспечивая фильтрацию при любой заданной температуре от комнатной до 260 °С (500 °F). Температура в ячейке может измеряться с помощью металлического стержневого термометра, установленного в специальном кармане стенки ячейки. Температура регулируется с помощью ручки регулирования термостата. Диск имеет шкалу с делениями от 1 до 10. После достижения заданной температуры ее можно повторить, устанавливая ручку регулирования на нужное деление. Стандартные ячейки для фильтр-пресса РРА изготавливаются из нержавеющей стали. Потребление энергии термокамерой РРА составляет 800 Вт.

I.3.2 Среда фильтрации, диски из любого пористого материала, такого как керамика, металлокерамика или песок с полимерным покрытием, фракционированный песок, или образцы керна.

I.3.2.1 Стандартная толщина диска составляет 6,5 мм (0,25 дюйма), но при использовании переходников могут использоваться диски большей толщины. Для каждого анализа необходимо использовать новый диск. Для буровых растворов на водной основе перед использованием погрузить диск на период от 5 до 30 мин в пресную или минерализованную воду. Для фильтрующих материалов с низкой пористостью и проницаемостью рекомендуется применять вакуумную пропитку.

Существуют неизбежные различия в размерах пор керамических дисков, обычно используемых при таких анализах. Следовательно, при выполнении сравнительных анализов рекомендуется, чтобы диски анализировались и классифицировались для обеспечения максимально возможной однородности. Изготовители выполняют контроль качества для классификации дисков и могут по запросу предоставить пользователю средний диаметр поровых каналов и среднюю пористость. Для дополнительной классификации диска пользователь может выполнить простое испытание на проницаемость с пресной водой.

I.3.2.2 Доступны различные виды дисков, включая песчаные керны Береа (Berea) различной пористости и проницаемости. Пользователю следует иметь в виду, что эти керны имеют разную пористость и проницаемость и это может повлиять на повторяемость результатов анализа. Керны могут быть нарезаны по размеру цилиндра аппарата и обычно имеют толщину 6,5 мм (0,25 дюйма). При использовании усовершенствованного цилиндра могут использоваться также керны 25,4 мм (1 дюйм).

I.3.2.3 Песок с полимерным покрытием может иметь форму цельного диска, с выбранным размером зерна, чтобы обеспечить заданную проницаемость. Песок нагревается до 150 °С (300 °F) в течение от 1 ч до 3 ч в форме с размерами, немного превышающими размеры обычного диска, и толщиной 6,5 мм (0,25 дюйма) или 25,4 мм (1 дюйм). Перед нагреванием форму следует покрыть силиконовой смазкой. Могут изготавливаться диски из песка с полимерным покрытием, чтобы обеспечить существенную разницу размеров пор и проницаемости путем использования песка с различными размерами зерна. Песок с большими размерами зерна может применяться в качестве среды фильтрации при анализе материалов для борьбы с поглощениями, которые используются для регулирования фильтрационных потерь при интенсивном поглощении раствора.

I.3.2.4 Диски из металлокерамики или щелевые металлические диски могут использоваться для имитации трещин или пород с высокой проницаемостью. При оценке материалов для борьбы с поглощениями, необходимых для перекрытия конкретной породы, размер пор диска следует сравнить с размерами пор данной породы.

I.3.2.5 Песчаные подушки могут использоваться в качестве фильтрующего материала, если в ячейке РРА фильтр находится в нижней части. Чтобы обеспечить лучшую повторяемость песчаной подушки по толщине, сначала определить необходимую толщину подушки, а затем взвесить количество песка, необходимого, чтобы сформировать такую толщину. Перед проведением анализа следует пропитать песчаные подушки базовым флюидом. Если пользователю требуется провести анализ стандартным способом с фильтрующим материалом в верхней части ячейки, фильтр из песка с полимерным покрытием можно разместить в ячейке, прогреть в течение от 1 часа до 3 часов при температуре 150 °С (300 °F), остудить, а затем перевернуть для проведения анализа.

I.3.2.6 Процедура сравнения керамических дисков: установить диск в ячейку РРА и заполнить ячейку водой. Используя оборудование для определения воздухопроницаемости, при закрытом клапане ячейки, отрегулировать давление на контрольном манометре 207 кПа (30 фунт/дюйм²) на уровне от 28 кПа до 31 кПа (от 4,0 фунт/дюйм² до 4,6 фунт/дюйм²). Открыть клапан в верхней части ячейки и отрегулировать давление на уровне 14 кПа  0,7 кПа (2,0 фунт/дюйм²  0,1 фунт/дюйм²). После открытия клапана в нижней части ячейки снова с помощью верхнего клапана отрегулировать давление на уровне 14 кПа  0,7 кПа (2,0 фунт/дюйм² 0,1 фунт/дюйм²). Измерить время прохождения 300 мл с использованием градуированного цилиндра емкостью 500 мл, измерить время с отметки 100 мл до отметки 400 мл. Если для сравнения используется РРТ, протестировать и классифицировать несколько дисков, и использовать те из них, которые имеют аналогичные значения.

I.3.3 Таймер с точностью до 0,1 мин.

I.3.4 Термометр со шкалой до 260 °С (500 °F).

I.3.5 Градуированный цилиндр объемом 25 мл (ТС) или 50 мл (ТС). (Мерный цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см³ или 50 см³).

I.3.6 Высокоскоростная мешалка (миксер).

I.4 Порядок выполнения работ для фильтрации при высокой температуре и высоком давлении (НТНР)

I.4.1 Предварительный нагрев термокамеры

I.4.1.1 Подключить шнур питания к источнику питания в соответствии с данными паспортной таблички.

I.4.1.2 Установить термостат на середину шкалы и поместить металлический термометр со шкалой в карман для термометра термокамеры. Когда температура достигнет значения, установленного термостатом, загорится сигнальная лампочка.

I.4.1.3 Установить термостат на температуру, превышающую заданную температуру испытания на 6 °С (10 °F).

I.4.2 Заполнение фильтрационной ячейки

I.4.2.1 Фильтрационная ячейка является сосудом под давлением. Для обеспечения безопасности работ необходимо предпринимать следующие меры предосторожности.

a) Материал ячейки должен быть стойким к воздействию материалов анализируемой пробы.

b) Корпуса ячеек с признаками растрескивания под напряжением или глубокой питтинговой коррозии не должны использоваться.

c) Использовать только неповрежденные, упрочненные стальные винты крепления. Использование поврежденных винтов, или винтов, изготовленных из обычной малоуглеродистой мягкой стали представляет опасность.

I.4.2.2 Полученное от изготовителя оборудование РРА снабжено клапанами, рассчитанными на 260 °С (500 °F). В случае необходимости замены какого-либо клапана в период эксплуатации настоятельно рекомендуется, чтобы устанавливаемые клапаны были рассчитаны на использование при 260 °С (500 °F).

I.4.2.3 Ослабить винты крепления торцевых крышек, затем снять крышки ячейки, извлекая их наружу с помощью ниппеля и извлекающего инструмента с рукояткой. Если крышка прихвачена и не освобождается при осторожном покачивании, вкрутить извлекающий инструмент в гнездо для ниппеля и нажать вниз рукоятку, чтобы извлечь крышку. Затем выкрутить ниппели из крышек и извлечь поршень из ячейки.

I.4.2.4 Проверить уплотнительные кольца на ниппелях, плавающем поршне, корпусе ячейки и торцевых крышках и при наличии повреждений заменить их. (Все уплотнительные кольца обычно следует заменять после проведения анализа при температуре выше 150 °С (300 °F)). Нанести на уплотнительные кольца тонкий слой смазки, особое внимание уделить качеству смазки уплотнения поршня.

I.4.2.5 Накрутить поршень на Т-образный ключ и установить поршень на дно ячейки, перемещая его вверх и вниз, чтобы убедиться в его свободном перемещении (дно ячейки, загрузочный конец, имеет более короткую канавку, чем верх). Поместить поршень так, чтобы он был на дне или вблизи дна ячейки, затем открутить ключ от поршня.

I.4.2.6 Заполнить пространство над поршнем гидравлическим маслом точно по уровню торцевой поверхности.

I.4.2.7 Установить гидравлическую торцевую крышку на дно ячейки, нажимая на шарик противодавления на ниппеле торцевой крышки на стороне впуска давления ячейки, чтобы сбросить давление и обеспечить более свободное продвижение крышки в ячейку. Установить и затянуть винты крепления.

Некоторое количество масла вытечет через отверстие в крышке, указывая, что между торцевой крышкой и поршнем нет воздуха.

I.4.2.8 Соединить нижний ниппельный блок со шлангом насоса и прокачать некоторое количество гидравлического масла, чтобы вытеснить воздух из ниппеля. Затем, обращая внимание на то, чтобы не пролить масло из ниппеля, присоединить ниппельный блок к нижней торцевой крышке ячейки и отсоединить шланг насоса.

Операции по 1.4.2.9 - 1.4.2.13 должны выполняться в предварительно нагретой термокамере, в не нагретой термокамере, если таковая имеется, или на специальном стенде.

I.4.2.9 Перевернуть ячейку вертикально и залить примерно 275 мл бурового раствора. Это обеспечит возможность расширения при нагревании. Не превышать это количество.

Для получения более точных результатов анализа непосредственно перед загрузкой в ячейку следует перемешивать буровой раствор в течение 5 минут.

I.4.2.10 Снова подсоединить шланг насоса к быстроразъемному соединению на ниппеле в нижней части ячейки и закрыть нагнетательный клапан на насосе. Привести в действие насос, чтобы поднять уровень пробы раствора до канавки уплотнительного кольца.

I.4.2.11 Установить кольцевое уплотнение и поместить выбранный керамический диск или другой фильтрующий материал поверх него.

I.4.2.12 Установить верхнюю торцевую крышку ячейки, плотно затянуть винты крепления и закрыть клапан на верхней торцевой крышке.

При помещении закрытой ячейки в горячую термокамеру может произойти резкое повышение давления в ячейке в результате температурного расширения содержимого и гидравлической жидкости. Если при комнатной температуре ячейка помещается в нагретую термокамеру, немедленно подключить насос, чтобы обеспечить сброс гидравлической жидкости и не допустить возникновения избыточного давления. Во время нагревания следует периодически контролировать давление, сбрасывая избыточное давление.

I.4.2.13 Установить ячейку в термокамеру. Убедиться, что опора ячейки выдвинута с помощью рукоятки, установить блок ячейки и повернуть его таким образом, чтобы штифт нижней части термокамеры был вставлен в отверстие в нижней части корпуса ячейки. Это предотвратит вращение ячейки.

I.4.3 Повышение давления в ячейке

I.4.3.1 В таблице I.1 приведены значения давления в соответствии с температурой анализа; использовать гидравлический насос, чтобы создать такое давление в ячейке. При использовании ручного насоса, следует выполнять один ход поршня в секунду.

При фильтрации при температуре, превышающей точку кипения пробы раствора, необходимо использовать приемник с противодавлением, чтобы не допустить испарения фильтрата. Это также необходимо, чтобы не допустить закипания пробы во время повышения давления.

Манифольды азота, имеющие манометры противодавления 4100 кПа (600 фунт/дюйм²), необходимо модифицировать для получения давления 4850 кПа (700 фунт/дюйм²). Однако возможно проведение испытаний в пределах, установленных для манифольдов ограничений.

I.4.3.2 Во время нагревания ячейки приготовить приемник с противодавлением следующим образом.

Убедиться, что регулирующий Т-образный винт повернут против часовой стрелки настолько, чтобы сбросить все давление. После сброса давления винт должен свободно поворачиваться.

Открыть клапан сброса давления, чтобы сбросить возможное остаточное давление, и извлечь баллон с СO₂ из нагнетающего устройства. Отправить на утилизацию пустой баллон, заменить его новым и затянуть его с усилием, достаточным, чтобы проколоть его. В это время не нужно трогать регулятор.

Проверить, закрыт ли клапан сброса давления на блоке СO₂ и дренажный клапан фильтрата.

Отложить блок противодавления в сторону. Он должен быть установлен, как описано в I.4.3.4.

I.4.3.3 Контролировать температуру в ячейке с помощью термометра, установленного в специальном кармане стенки ячейки, а не в кармане термокамеры. Когда в ячейке будет достигнута заданная температура, уменьшить регулировку термостата, чтобы температура термокамеры опустилась до температуры анализа. Поддерживать заданную температуру ячейки пока завершится температурное расширение и перестанет нарастать давление в ячейке. Это может занять больше 1 ч.

Таблица I.1 - Начальные давления в ячейке и противодавления для различных испытательных температур

Диапазон температур		Давление или противодавление при нагревании р
°С	°F	кПа	фунт/дюйм2
менее 95	200	0	0
от 95 до 150	от 200 до 300	690	100
от 151 до 175	от 301 до 350	1050	150
от 176 до 190	от 351 до 375	1400	200
от 191 до 205	от 376 до 400	1725	250
от 206 до 218	от 401 до 425	2420	350
от 219 до 232	от 426 до 450	3100	560
от 233 до 246	от 451 до 475	3800	550
от 247 до 260	от 476 до 500	4850	700

I.4.3.4 Когда температура ячейки достигла необходимого значения и давление стабилизировалось, установить приемник с противодавлением на переходнике верхнего клапана. Закрепить приемник с помощью шпильки. Установить нагнетательный блок СO₂ в верхней части приемника. Закрепить нагнетательный блок СO₂ другой шпилькой.

I.4.3.5 Если для слива фильтрата используется специальный шланг, присоединить его к сливному клапану и направить в градуированный цилиндр для сбора фильтрата.

Чтобы обеспечить точность измерений, пространство между фильтрующим материалом и выходом приемника с противодавлением и клапаном приемника до начала анализа следует заполнить базовым флюидом. Это обеспечит вытеснение флюидом, проходящим через фильтр, равного объема жидкости в приемник. Невыполнение этой корректирующей процедуры может привести к значительным ошибкам.

I.4.3.6 См. в таблице I.1 подходящее давление для приемника противодавления и установить его поворотом Т-образного винта на регуляторе давления до достижения необходимого давления.

I.4.3.7 С помощью насоса повысить давление в ячейке до необходимого уровня, затем открыть клапан между ячейкой и приемником противодавления, чтобы начать анализ.

Примечание - Дифференциальное давление фильтрации равно разности между давлением в ячейке и давлением в приемнике противодавления.

I.4.4 Выполнение анализа фильтрации

I.4.4.1 Необходимо использовать лабораторный таймер и собирать фильтрат через 1 мин, 7,5 мин и 30 мин, внести в отчет объемы фильтрата. Графическое представление этих данных в зависимости от значений квадратного корня времени является полезной информацией о мгновенной фильтрации. Если необходимо, пробы можно отбирать чаще, но не следует этого делать до истечения 1 минуты. Точные значения времени и объемов необходимы для достоверных расчетов параметров фильтрации.

Для более точного определения мгновенной водоотдачи фильтрат может собираться через 1 мин, 5 мин, 7,5 мин, 15 мин, 25 мини 30 мин, собранные объемы фильтрата в зависимости от значений квадратного корня времени можно представить графически.

I.4.4.2 Начать фильтрацию, открыв клапан между ячейкой и приемником противодавления. Проверить, что давление в ячейке, показанное манометром насоса противодавление в приемнике находятся на заданном уровне. Если необходимо, отрегулировать эти значения.

I.4.4.3 Давление в ячейке будет слегка понижаться по мере уменьшения в результате фильтрации объема содержимого ячейки и в результате возможных утечек на насосе. Для поддержания давления на заданном уровне использовать насос. При использовании ручного насоса следует выполнять один ход поршня в секунду.

I.4.4.4 По истечении каждого интервала фильтрат следует слить в градуированный цилиндр из приемника с противодавлением и внести в отчет время и общий объем.

Рекомендуется сливать фильтрат из приемника без использования сливного шланга, подсоединенного к сливному клапану. Если необходимо использовать шланг, минимизировать его длину, чтобы уменьшить ошибку за счет задержки жидкости на внутренней поверхности шланга.

I.4.4.5 По истечении 30 мин закрыть клапан и слить весь фильтрат из приемника с противодавлением в градуированный цилиндр. Внести в отчет общий объем фильтрата в градуированном цилиндре.

I.5 Завершение испытания и разборка оборудования

I.5.1 Отключить термокамеру от источника питания.

Следует снизить температуру пробы в ячейке до 38 °С (100 °F) для обеспечения безопасности при открывании ячейки.

I.5.2 Остудить ячейку, не вынимая ее из термокамеры. Если подобные анализы проводятся с достаточной периодичностью, для их упорядочивания можно предусмотреть систему охлаждения, охлаждающую станцию или баню. Предусмотрен специальный подсобный инструмент, который следует использовать всякий раз, когда необходимо работать с горячей ячейкой.

ОПАСНО - Охлаждение горячих ячеек следует выполнять с предельной осторожностью.

Рекомендованная процедура делает невозможным выполнение более одного анализа в течение 8-часового рабочего дня при наличии одного РРА. При наличии заинтересованности пользователя в повышении производительности ему потребуется разработать собственную процедуру и оборудование для охлаждения. Первичным требованием в этом случае должно быть требование безопасности.

I.5.3 Закрыть клапан между ячейкой и приемником противодавления.

I.5.4 Сбросить давление насоса и ячейки, открыв клапан насоса, затем разъединить быстроразъемное соединение между насосом и ниппельным переходником в нижней части ячейки.

I.5.5 Сбросить противодавление, поворачивая Т-образный винт регулятора против часовой стрелки, пока его движение не станет свободным.

I.5.6 Сбросить давление из приемника, открыв предохранительный клапан на блоке СO₂. Открыть спускной клапан в нижней части приемника с противодавлением и собрать последние несколько капель фильтрата в градуированный цилиндр. После извлечения фиксирующей шпильки снять блок СO₂ с верхнего ниппельного переходника. После извлечения фиксирующей шпильки снять приемник противодавления.

I.5.7 Ячейку можно открывать после того, как она остынет. Можно открывать ячейку только в том случае, если пользователь уверен, что она не находится более под давлением.

I.5.7.1 Если предполагается, что ячейка находится под давлением и нижняя и верхняя торцевые крышки не оборудованы защитными экранами, для определения положения плавающего поршня можно использовать следующую процедуру. Снять блок быстроразъемного соединения с нижней торцевой крышки ячейки. Ввести тонкое сверло или проволоку через крышку, чтобы определить, что поршень располагается в нижней части. Если в нижней части поршня нет, значит, нет давления. Если поршень находится в нижней части, в ячейке возможно остаточное давление. Снова подключить гидравлический насос и сделать несколько ходов поршня. Если ячейка находится под давлением, это можно определить по усилию, которое необходимо прикладывать, чтобы передвигать поршень.

I.5.7.2 Если имеются признаки наличия давления в ячейке, полностью снять блок фильтрационного клапана с ячейки и с помощью тонкого сверла или проволоки удалить засорение. Сверло или проволока остановятся при контакте с фильтрующим диском. Надеть перчатки и убедиться, что отверстие направлено в сторону от оператора, который вставляет сверло или проволоку.

I.5.8 Перед открытием можно вынуть ячейку из термокамеры и расположить ее на подставке или лабораторном столе.

I.5.9 Ослабить шесть винтов крепления крышки и, используя переходник клапана и ниппеля как рычаг, вынуть крышку из ячейки. Если крышка прихвачена, ее можно освободить подергиванием и покачиванием. Если таким образом невозможно освободить крышку, открутить переходник клапана и ниппеля, ввести инструмент для извлечения крышки на его место и вынуть крышку.

I.5.10 Необходимо вынимать торцевую крышку, когда ячейка находится в вертикальном положении и фильтрационный торец находится вверху.

I.5.11 Вынуть фильтрующий диск. Использовать маленький нож, маленькую отвертку или аналогичный инструмент с тонким лезвием, чтобы поддеть кромку диска, затем вынуть диск и фильтрационную корку. Если необходимо, слегка промыть фильтрационную корку пресной водой, затем измерить и внести в отчет ее толщину и комментарии по ее составу и структуре.

I.5.12 Освободить ячейку от бурового раствора. Вымыть внутреннюю часть ячейки пресной водой. Обычно нет необходимости вынимать плавающий поршень и нижнюю торцевую крышку, кроме случаев, когда анализ проводился при температуре 150 °С (300 °F) и выше.

Если анализ проводился при температуре 150 °С (300 °F) и выше, следует заменить уплотнительные кольца.

I.5.13 Для замены уплотнительных колец плавающего поршня и нижней торцевой крышки следует выполнить следующие три процедуры.

a) Снять нижнюю торцевую крышку, как описано в I.5.9 и I.5.10.

b) Вынуть плавающий поршень. Накрутить Т-образный ключ на плавающий поршень и продавить или вытащить поршень с любой стороны ячейки. Иметь в виду, что невозможно вынуть плавающий поршень через верх ячейки, не снимая нижней торцевой крышки. Снять и отправить на утилизацию все уплотнительные кольца поршня и крышки.

c) Очистить все детали для повторного использования.

I.6 Протоколы испытаний

I.6.1 Протокол по фильтрату

Внести в отчет значение общего объема фильтрата, собранного за каждый установленный промежуток времени, в миллилитрах.

I.6.2 Мгновенная водоотдача

Мгновенную водоотдачу (2.4) можно представить пересечением прямой линии, представляющей статическую скорость фильтрации с осью y, при том, что квадратный корень времени фильтрации отмечается по оси x, и объема фильтрата [удвоенного для корректировки площади фильтрации, если используется среда фильтрования площадью 22,6 см² (3,5 дюйм²)] отмеченного по оси y. В качестве альтернативы приблизительное значение можно рассчитать по формуле (I.2).

Для более точного определения мгновенной отдачи собирать и фиксировать данные об объеме фильтрата за более короткие промежутки времени и представить эти данные в соответствии с I.4.4.1

I.6.3 Расчет

Представить объем испытания на закупоривающую способность V_PPT, мл, по формуле (I.1):

,

(I.1)

где V₃₀ - объем фильтрата через 30 мин, мл.

Рассчитать мгновенную водоотдачу V₁, мл, по формуле (I.2)

,

(I.2)

где V_7,5 - объем фильтрата через 7,5 мин, мл.

Вычислить статическую скорость фильтрации (скорость потока), v_sf, , по формуле (I.3)

,

(I.3)

где t₁ - время начального показания, мин;

t₂ - время окончательного показания, мин.

Все три данных параметра V_PPT, V₁ и v_sf рассчитываются на основе объема фильтрата, скорректированного на площадь фильтрации. Фильтрующий материал, который обычно используется при таких анализах, имеет половину площади фильтрации, используемой в стандартных анализах фильтрации при низком давлении. Удвоение объема фильтрата компенсирует это различие площади. Для обеспечения соответствия при использовании фильтрующих элементов другой площади константа (2 в данном случае), если необходимо, может быть изменена.

I.6.4 Протокол по фильтрационной корке

Измерить и внести в отчет данные о толщине фильтрационной корки с точностью до 1,0 мм (1/32 дюйма). Внести в отчет такие характеристики, как твердая, мягкая, вязко-упругая, эластичная, плотная и т.д. Несмотря на то что это будут субъективные оценки, они могут содержать важную информацию.