Приложение ДА (справочное). Общие требования к оборудованию и реактивам, применяемым при определении следовых элементов

Приложение ДА
(справочное)

Общие требования
к оборудованию и реактивам, применяемым при определении следовых элементов

(Настоящее приложение объединяет требования к оборудованию и реактивам, изложенные в отдельных стандартах на методы определения микроэлементов, входящих в раздел 2, а также требования руководства по технике лабораторных работ при определении содержаний микроэлементов.)

ДА.1 При определении микроэлементов необходимо принимать меры, позволяющие исключить возможность внесения загрязнений в пробу для анализа из лабораторной посуды, атмосферы, реактивов и оборудования.

ДА.2 В стандартах на методы определения микроэлементов описания конкретных моделей или типов приборов не приводят, ограничиваясь, как правило, только наименованием и общими требованиями, предъявляемыми к измерительной аппаратуре, используемой для данного метода.

Подготовку приборов к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора от изготовителя. Готовность прибора к работе проверяют испытанием СО или аттестованных смесей (ДА.7). Для этих целей допускается использовать собственные стандартные образцы лабораторий.

ДА.3 Для проведения анализа используют лабораторную посуду из стекла по ГОСТ 25336 и ГОСТ 1770, посуду из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, фарфора по ГОСТ 9147 и платины по ГОСТ 6563, а также из полимерных материалов.

Посуду из стекла, не бывшую в употреблении, моют моющими средствами, рекомендуемыми руководством по технике лабораторных работ, после чего тщательно промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной водой (ДА.4).

Посуду из фарфора, керамики или кварца, используемую для озоления проб, предварительно прокаливают до постоянной массы при температуре озоления, а после охлаждения хранят в эксикаторе.

Изделия из платины кипятят в водном растворе соляной кислоты (1:1) или в разбавленном растворе азотной кислоты (5:95), промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной водой (ДА.4).

Для хранения дистиллированной воды (ДА.4) и растворов, а также для кислотного разложения зол применяют пластиковые сосуды из полиэтилена высокого давления, полипропилена или тефлона, герметично закрывающиеся завинчивающимися крышками. Перед использованием сосуды заполняют раствором азотной кислоты (1:9) и выдерживают не менее 48 ч, а затем промывают проточной водой и ополаскивают дистиллированной водой (ДА.4). Сосуды, предназначенные для кислотного разложения зол, должны выдерживать температуру 130 °С и давление, развивающееся в процессе разложения пробы, в течение нескольких часов. Перед каждым использованием сосуды проверяют на отсутствие трещин путем умеренного сдавливания.

ДА.4 При определении микроэлементов в твердом топливе используют специально подготовленную дистиллированную воду. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации. Воду хранят в герметично закрытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена (ДА.3).

ДА.5 При проведении анализа следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч. д. а по ГОСТ 13867.

ДА.6 Для приготовления градуировочных растворов применяют химические реактивы (оксиды и соли определяемых элементов) высокой степени чистоты - не менее 99,99 % масс.

Для градуировки спектрометров градуировочные растворы могут быть приготовлены также из государственных стандартных образцов (ГСО) состава водных растворов элементов, аттестованных в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315, путем соответствующего разбавления. Наряду с ГСО состава растворов индивидуальных элементов допускается использовать многокомпонентные ГСО.

ДА.7 Для контроля правильности результатов определения микроэлементов в топливах предпочтительно используют СО утвержденного типа, аттестованные в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315, или сравнивают полученные результаты с результатами измерений, проведенных с использованием референтных методик, соответствующих требованиям ГОСТ 8.010. При отсутствии в Государственном реестре необходимых ГСО утвержденного типа допускается использовать аттестованные смеси (АС), содержание определяемого компонента в которых установлено на основе использования референтных методик. ГСО и АС должны быть близкими по составу и содержанию элементов к анализируемым пробам.