Приложение Х2 (рекомендуемое). Рекомендации по выполнению методов испытаний по настоящему стандарту

Приложение Х2
(рекомендуемое)

Рекомендации
по выполнению методов испытаний по настоящему стандарту

Х2.1 Для получения представительного образца очень важно гомогенизировать нефть или жидкое топливо в контейнере для образца. Невыполнение данного требования может приводить к получению ошибочных результатов.

Х2.2 Все работы выполняют в вытяжном шкафу с достаточной степенью вентиляции и используют средства индивидуальной защиты в соответствии с правилами техники безопасности.

Х2.3 Контролируют температуру и влажность в лаборатории, в которой установлены приборы ICPAES (атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно связанной плазмой), и убеждаются в соответствии условий окружающей среды установленным требованиям при выполнении точных анализов. Следует убедиться в стабильности условий окружающей среды в течение всего периода использования.

Х2.4 Проверяют точность концентраций анализируемых элементов в имеющихся в продаже калибровочных стандартах перед использованием или сравнением с соответствующими первичными стандартами, или независимым аналитическим методом.

Х2.5 Проверяют наличие анализируемых элементов во всех используемых растворителях и реактивах, выполняя сканирование по длине волны. Фактическая интенсивность длины волны должна быть нулевой.

Х2.6 Экспериментально устанавливают частоту подготовки калибровочных стандартов. Готовят новые рабочие и контрольные стандарты перед каждой серией измерений или при необходимости - ежедневно.

Х2.7 Проверяют линейность калибровочной кривой для каждого анализируемого компонента не реже одного раза в 3 мес.

Х2.8 Проверяют перед использованием горелки на наличие трещин и отбраковывают или ремонтируют их при необходимости.

Х2.9 Используют чистые горелки, не содержащие отложений нагара.

Х2.10 Заменяют или очищают нагрузочную спираль, если наблюдают наличие нагара.

Х2.11 Обеспечивают прогрев прибора не менее 30 мин в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Х2.12 Ежедневно визуально проверяют трубки перистальтического насоса на наличие трещин и заменяют их при необходимости. Также проверяют ежедневный расход.

Х2.13 Испытывают стандартный образец и холостой опыт после испытания каждого пятого образца или по истечении более 30 мин со времени последнего анализа. Выполняют повторную калибровку, если фактическая интенсивность излучения стандартного образца меняется более чем на 5 % по сравнению с предыдущей проверкой.

Х2.14 Обеспечивают достаточное время промывки (не менее 60 с) между измерениями для предотвращения эффектов памяти. Эффекты памяти присутствуют, если при выполнении нескольких измерений вместо резкого спада интенсивности сигнала наблюдают устойчивый сигнал.

Х2.15 Используют рекомендуемые в методе длины волн для определения пика и коррекции фона. Если есть возможность выбора, например с использованием последовательных приборов, выбирают длины волн, которые дают сигнал, в 100-1000 раз превышающий предел детектирования. Также обеспечивают, чтобы выбранные длины волн не создавали помехи от непредполагаемых элементов.

Х2.16 Выполняют проверку всех спектральных помех, предполагаемых от элементов, присутствующих в образце. Следуют руководству по эксплуатации изготовителя для вывода и применения поправочных коэффициентов для компенсации помех. Предотвращают спектральные помехи по возможности путем оптимального выбора длины волны или сравнением результатов, полученных на двух разных длинах волн для одного и того же элемента (см. раздел "Спектральные помехи" в руководящих указаниях для метода).

Х2.17 Следует убедиться, что элементы не взаимодействуют друг с другом и не приводят к образованию нерастворимых соединений при получении многоэлементных стандартных образцов.

Х2.18 Хотя использование распылителя твердых частиц Бабингтона не является обязательным в настоящем стандарте, рекомендуется его использовать для предотвращения проблем, связанных с закупориванием.

Х2.19 По мере возможности разбавляют образец и стандартные образцы для минимизации эффектов переноса распылителя, вызываемых высоковязкими нефтепродуктами или разбавителями и присадками в нефтепродуктах и для снижения возможных спектральных помех. Растворы стандартного образца и испытуемого образца не должны содержать более 10 % масс. нефтепродукта.

Х2.20 Следует убедиться, что растворы стандартных образцов содержат столько же нефтепродукта (% масс.), сколько и растворы испытуемых образцов. Поддерживают соответствующее количество нефтепродукта путем добавления базового нефтепродукта, не содержащего анализируемого компонента. При разбавлении поддерживают соответствующее соотношение нефтепродукта и растворителя.

Х2.21 Проверяют горелку на наличие отложений при распылении рабочего стандарта. Выполняют необходимые регулировки для предотвращения образования отложений. Возможны следующие регулировки.

Х2.21.1 Снижение скорости подачи насоса.

Х2.21.2 Увеличение потока вспомогательного газа.

Х2.21.3 Использование охлаждаемой распылительной камеры.

Х2.21.4 Разбавление образца.

Х2.21.5 Другие регулировки, приведенные в руководстве по эксплуатации.

Х2.22 Разная вязкость растворов испытуемых образцов и стандартов может приводить к отличиям интенсивности поглощения, негативно влияющих на точность анализа. Используют базовый нефтепродукт, который не содержит анализируемого компонента, и имеет вязкость при температуре окружающей среды по возможности более близкую к вязкости анализируемого образца. Эти эффекты можно минимизировать при использовании перистальтического насоса. Использование перистальтического насоса рекомендуется для обеспечения постоянного потока раствора.