Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора хлорида натрия АР-Cl для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора хлорида натрия АР-Cl для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора хлорида натрия, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов нитрата серебра и контроля точности результатов измерений массовой концентрации хлоридов в природных и очищенных сточных водах аргентометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

А.2.1 Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов в аттестованном растворе АР-Cl составляет 0,05000 (массовой концентрации 1,7725 ).

А.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения молярной концентрации хлоридов в аттестованном растворе АР-Cl составляют (массовой концентрации ) (P = 0,95).

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .

А.3.3 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

А.3.4 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

А.3.5 Чашка выпарительная N 2 по ГОСТ 9147-80.

А.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч. Массовая доля основного вещества не менее 99,9%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора АР-Cl

На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 1,4610 г хлорида натрия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре °C в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в дистиллированной воде, доводят раствор до метки на колбе и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию хлоридов 1,7725 и молярную концентрацию 0,05000 .

При отборе навески хлорида натрия, отличной от значения 1,4610 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора АР-Cl рассчитывают по А.6.

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора АР-Cl

Аттестованное значение молярной концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески хлорида натрия, г;

1000 - коэффициент пересчета, мг/г;

V - вместимость мерной колбы, ;

58,44 - молярная масса хлорида натрия, г/моль.

Аттестованное значение массовой концентрации хлоридов , , рассчитывают по формуле

, (А.2)

где 35,45 - молярная масса хлоридов, г/моль;

Расчет предела возможных значений погрешности установления молярной концентрации хлоридов в растворе АР-Cl , , проводится по формуле

. (А.3)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (NaCl) в реактиве, приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .

Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации хлоридов в растворе АР-Cl , , проводится по формуле

, (А.4)

Погрешность установления молярной концентрации хлоридов в растворе АР-Cl равна

.

Погрешность установления массовой концентрации хлоридов в растворе АР-Cl равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованный раствор может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На флакон с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, значения массовой концентрации хлоридов в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР-Cl хранят в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.