Приложение Б (обязательное). Методика приготовления аттестованного раствора определяемых компонентов в уксусной кислоте

Приложение Б
(обязательное)

Методика приготовления аттестованного раствора определяемых компонентов в уксусной кислоте

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора определяемых компонентов в уксусной кислоте, предназначенного для метрологического обеспечения измерений массовой концентрации этих компонентов в атмосферном воздухе:

- для установления градуировочной характеристики хроматографа по 10.3;

- для контроля качества результатов измерений по разделу 14.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованного раствора определяемых компонентов в уксусной кислоте приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованного раствора

Наименование определяемого компонента	Аттестованное значение массовой концентрации определяемого компонента,	Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации определяемого компонента (Р = 0,95),
Трихлорметан	2,97
Тетрахлорметан	0,319
Трихлорэтилен	2,93
Тетрахлорэтилен	0,325

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Термометр STC/0,5/-5/+70 по ГОСТ Р 50117-92, диапазон измерений от минус 5°С до 70°С.

Б.3.2 Микрошприц Hamilton 701 N вместимостью 10 .

Б.3.3 Микрошприц Hamilton 810 N вместимостью 100 .

Б.3.4 Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Б.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

Б.4.1 Государственный стандартный образец состава тетрахлорметана ГСО 7211-95 МСО 0187:2000 с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Б.4.2 Государственный образец состава тетрахлорэтилена ГСО 7212-95 МСО 0188:2000 с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Б.4.3 Стандартный образец состава трихлорэтилена с массовой долей основного вещества не менее 99% СОП 0402-03 ER-LH 5.

Б.4.4 Стандартный образец состава трихлорметана с массовой долей основного вещества не менее 99% СОП 0403-03 ER-LH 6.

Б.4.5 Кислота уксусная х.ч. ледяная по ГОСТ 61-75.

Б.5 Процедура приготовления аттестованного раствора

Б.5.1 Перед проведением операций по приготовлению аттестованного раствора все его исходные компоненты выдерживают в течение часа при температуре .

Б.5.2 В колбу 2-50-2 заливают от 20 до 30 уксусной кислоты.

Б.5.3 Микрошприцем Hamilton 701 N вводят в колбу по 10 государственных стандартных образцов состава тетрахлорметана и тетрахлорэтилена.

Б.5.4 Микрошприцем Hamilton 810 N вводят в колбу по 100 стандартных образцов состава трихлорметана и трихлорэтилена.

Б.5.5 Добавляют в колбу уксусной кислоты до метки.

Б.5.6 Перемешивают содержимое колбы, переворачивая её вверх дном и возвращая назад не менее пяти раз. Полученному в колбе аттестованному раствору определяемых компонентов в уксусной кислоте приписывают метрологические характеристики, указанные в таблице Б.1.

Б.6 Требования безопасности

При приготовлении аттестованного раствора соблюдают требования безопасности, установленные в руководстве [3].

Б.7 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор должен готовить специалист с высшим профессиональным образованием.

Б.8 Требования к маркировке

На склянке с приготовленным аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения этого раствора, его метрологических характеристик, указанных в таблице Б.1, и даты приготовления.

Б.9 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят в запаянных ампулах в защищённом от света месте не более одного года.