Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(обязательное)
Методика
приготовления аттестованных растворов свинца, кадмия, меди, никеля и цинка для контроля точности измерений массовой концентрации компонентов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод
А.1 Назначение и область применения методики
Настоящая методика устанавливает процедуры приготовления аттестованных растворов (АР) свинца (Pb), кадмия (Cd), меди (Cu), никеля (Ni) и цинка (Zn) (далее - компоненты). АР предназначены для построения градуировочных характеристик атомно-абсорбционного спектрометра (ААС) и проведения контроля точности методики измерения массовой концентрации компонентов в атмосферных осадках и поверхностных водах особо охраняемых природных территорий методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией.
А.2 Метрологические характеристики аттестованных растворов
Массовые концентрации компонентов в АР и их метрологические характеристики представлены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Массовые концентрации компонентов и погрешности аттестованных растворов
Наименование компонента |
Диапазон определяемых массовых концентраций, |
Массовая концентрация компонента в АР, |
Границы погрешности АР, |
Свинец |
От 0,50 до 20,0 включ. |
0,5 |
|
5,0 |
|
||
20 |
|
||
Кадмий |
От 0,02 до 2,0 включ. |
0,05 |
|
1,0 |
|
||
2,0 |
|
||
Медь |
От 0,50 до 20,0 включ. |
0,5 |
|
5,0 |
|
||
20 |
|
||
Никель |
От 1,0 до 20,0 включ. |
1,0 |
|
10 |
|
||
20 |
|
||
Цинк |
От 5,0 до 50,0 включ. |
10 |
|
25 |
|
||
50 |
|
А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, и реактивы
При приготовлении АР свинца, кадмия, меди, никеля и цинка применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:
- колбы мерные исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 500 по ГОСТ 1770-74;
- цилиндр мерный исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 1000 по ГОСТ 1770-74;
- дозаторы пипеточные одноканальные со сменными наконечниками (Ленпипет) 2-го класса точности типа ДПВ с диапазонами объёмов дозирования от 0,5 до 10 мкл, от 5,0 до 50 мкл, от 40 до 200 мкл и от 200 до 1000 мкл, от 1 до 10 по ТУ 9452 001-33189998-2007;
- аквадистиллятор АДЭ-4 СЗМО по ТУ 9452-030-07514018-2004;
- прибор для получения особо чистой воды типа "Водолей" по ТУ 2.115.000.000, сертификат N 020010166 Государственного реестра средств измерений;
- эппендорфы фирмы Costar (Германия) на 2 каталожный N 9589;
- вода особо чистая;
- кислота азотная, особой чистоты по ГОСТ 11125-84;
- стандартные образцы состава водных растворов ионов металлов концентрации : ГСО 7012-93 (свинец), ГСО 6690-93 (кадмий), ГСО 7836-2000 (медь), ГСО 8001-93 (никель), ГСО 8053-94 (цинк);
- бутылки полиэтиленовые вместимостью 500 по ТУ 6-19-110-78.
А.4 Процедура приготовления
А.4.1 Приготовление особо чистой воды
Для приготовления особо чистой воды бидистиллированную воду пропускают через очистительный патрон прибора "Водолей" в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Хранят воду в полиэтиленовых бутылках.
А.4.2 Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 мерным цилиндром отбирают 450
особо чистой воды и дозатором пипеточным добавляют 5
кислоты азотной особой чистоты. Объем раствора доводят до метки особо чистой водой. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой.
А.4.3 Приготовление АР свинца, кадмия, меди, никеля и цинка
А.4.3.1 АР каждого компонента готовят индивидуально в эппендорфе в объеме, равном (1000 мкл), последовательным разбавлением ГСО соответствующего компонента 1%-ным раствором азотной кислоты.
В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным, дозируют объём аликвоты 1%-й азотной кислоты и добавляют аликвоту исходного (разбавляемого раствора). Массовые концентрации компонента в исходных и аттестуемых растворах, объемы аликвот, составляющих аттестуемые растворы, представлены в таблице А.2.
Для приготовления АР используют дозаторы пипеточные, соответствующие дозируемому объему раствора. При переходе к новому исходному раствору меняют сменный наконечник.
Таблица А.2 - Порядок последовательного разбавления ГСО в эппендорфах и объёмы составляющих аликвот на аттестуемого раствора
Массовая концентрация компонента в исходном растворе, |
Показатель степени разбавления |
Аликвоты составляющих АР |
Массовая концентрация компонента в аттестуемом растворе, |
Границы погрешности АР при Р = 0,95, |
|
Объём 1%-й азотной кислоты, |
Объём исходного раствора компонента, |
||||
1000 000 (ГСО) |
100 |
990 |
10 |
10 000 |
|
10 000 |
10 |
900 |
100 |
1 000 |
|
1 000 |
10 |
900 |
100 |
100 |
|
1 000 |
20 |
950 |
50 |
50 |
|
1000 |
40 |
975 |
25 |
25 |
|
1 000 |
50 |
980 |
20 |
20 |
|
1 000 |
100 |
990 |
10 |
10 |
|
100 |
20 |
950 |
50 |
5,0 |
|
100 |
50 |
980 |
20 |
2,0 |
|
100 |
100 |
990 |
10 |
1,0 |
|
10 |
20 |
950 |
50 |
0,5 |
|
1,0 |
20 |
950 |
50 |
0,05 |
|
А.4.3.2 При приготовлении АР определяемого компонента выполняют следующие процедуры:
- из таблицы А.1 задают массовую концентрацию определяемого компонента в АР;
- устанавливают по данным таблицы А.2 массовые концентрации исходных растворов, число последовательных разбавлений, показатели степени разбавления, дозируемые объёмы аликвот исходного раствора и 1%-й азотной кислоты;
- соответственно числу последовательных разбавлений готовят сухие эппендорфы, дозируют в них дозатором пипеточным на 1000 мкл объемы аликвот раствора 1%-й азотной кислоты и соответствующим дозатором - объем аликвот исходных растворов (см. таблицу А.2).
Пример - Приготовление из ГСО аттестованного раствора с массовой концентрацией свинца 10 ,
=1 мкл.
Раствор N 1. Массовая концентрация свинца 10000 . В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным на 1000 мкл дозируют 990 мкл 1%-й азотной кислоты, вскрывают ампулу ГСО раствора ионов свинца и дозатором пипеточным на 10 мкл добавляют 10 мкл раствора ГСО.
Раствор N 2. Массовая концентрация свинца 1000 . В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным на 1000 мкл дозируют 900 мкл 1%-й азотной кислоты и дозатором пипеточным на 100 мкл добавляют 100 мкл раствора N 1.
Раствор N 3. Массовая концентрация свинца 10 . В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным на 1000 мкл дозируют 990 мкл 1%-й азотной кислоты и дозатором пипеточным на 10 мкл добавляют 10 мкл раствора N 2.
А.4.3.3 После приготовления каждого раствора эппендорф плотно закрывают, перемешивают раствор встряхиванием и эппендорф маркируют (наименование компонента, массовая концентрация, погрешность её установления и дата приготовления). Аттестованные растворы с концентрацией от 10000 до 100 хранят в течение одного месяца при комнатной температуре, в закрытом пластиковом контейнере с ячейками для вертикального положения эппендорфов. Растворы с концентрацией от 0,05 до 50
готовят в день их использования.
А.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов свинца, кадмия, меди, никеля и цинка
А.5.1 Метрологические характеристики АР свинца, кадмия, меди, никеля и цинка рассчитывают по РМГ 60 (пункт 7.10).
А.5.2 При расчете погрешности аттестуемого раствора учитывают погрешности:
- ГСО водных растворов ионов металлов (по паспорту ГСО);
- используемых для разбавления дозаторов пипеточных (по паспорту) на всех стадиях разбавления.
Погрешность концентрации ГСО для всех компонентов по паспорту составляет или
.
Погрешность дозаторов пипеточных зависит от объемов дозирования и для типа ДПВ составляет:
- для объемов от 0,5 до 10 мкл - ;
- для объемов от 5 до 50 мкл - ;
- для объемов от 40 до 200 мкл - ;
- для объемов от 200 до 1000 мкл - .
При последовательном разбавлении для каждого раствора используют значения погрешностей из таблицы А.2.
А.6 Требования безопасности и охраны окружающей среды
А.6.1 По степени воздействия на организм человека вредные вещества, необходимые для приготовления АР и образцов для контроля относятся к третьему классу опасности по ГОСТ 12.1.007.
А.6.2 Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны установлены по ГН 2.1.6.1338.
А.6.3 Оператора инструктируют о мерах предосторожности при работе с азотной кислотой и о соблюдении требований правил по технике безопасности [3].
А.7 Требования к маркировке и хранению
А.7.1 Маркировку эппендорфов с АР проводят с указанием наименования компонента, массовой концентрации компонента, погрешности её установления и даты приготовления.
А.7.2 Растворы аттестованных смесей хранят в соответствии с А.4.3.3.
А.8 Требования к квалификации оператора
Аттестованные растворы может готовить оператор с образованием химика-аналитика, имеющий навыки работы в химической лаборатории.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.