Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов свинца, кадмия, меди, никеля и цинка для контроля точности измерений массовой концентрации компонентов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов свинца, кадмия, меди, никеля и цинка для контроля точности измерений массовой концентрации компонентов в пробах атмосферных осадков и поверхностных вод

А.1 Назначение и область применения методики

Настоящая методика устанавливает процедуры приготовления аттестованных растворов (АР) свинца (Pb), кадмия (Cd), меди (Cu), никеля (Ni) и цинка (Zn) (далее - компоненты). АР предназначены для построения градуировочных характеристик атомно-абсорбционного спектрометра (ААС) и проведения контроля точности методики измерения массовой концентрации компонентов в атмосферных осадках и поверхностных водах особо охраняемых природных территорий методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией.

А.2 Метрологические характеристики аттестованных растворов

Массовые концентрации компонентов в АР и их метрологические характеристики представлены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Массовые концентрации компонентов и погрешности аттестованных растворов

Наименование компонента	Диапазон определяемых массовых концентраций,	Массовая концентрация компонента в АР,	Границы погрешности АР, при Р = 0,95
Свинец	От 0,50 до 20,0 включ.	0,5
		5,0
		20
Кадмий	От 0,02 до 2,0 включ.	0,05
		1,0
		2,0
Медь	От 0,50 до 20,0 включ.	0,5
		5,0
		20
Никель	От 1,0 до 20,0 включ.	1,0
		10
		20
Цинк	От 5,0 до 50,0 включ.	10
		25
		50

А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, и реактивы

При приготовлении АР свинца, кадмия, меди, никеля и цинка применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

- колбы мерные исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 500 по ГОСТ 1770-74;

- цилиндр мерный исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 1000 по ГОСТ 1770-74;

- дозаторы пипеточные одноканальные со сменными наконечниками (Ленпипет) 2-го класса точности типа ДПВ с диапазонами объёмов дозирования от 0,5 до 10 мкл, от 5,0 до 50 мкл, от 40 до 200 мкл и от 200 до 1000 мкл, от 1 до 10 по ТУ 9452 001-33189998-2007;

- аквадистиллятор АДЭ-4 СЗМО по ТУ 9452-030-07514018-2004;

- прибор для получения особо чистой воды типа "Водолей" по ТУ 2.115.000.000, сертификат N 020010166 Государственного реестра средств измерений;

- эппендорфы фирмы Costar (Германия) на 2 каталожный N 9589;

- вода особо чистая;

- кислота азотная, особой чистоты по ГОСТ 11125-84;

- стандартные образцы состава водных растворов ионов металлов концентрации : ГСО 7012-93 (свинец), ГСО 6690-93 (кадмий), ГСО 7836-2000 (медь), ГСО 8001-93 (никель), ГСО 8053-94 (цинк);

- бутылки полиэтиленовые вместимостью 500 по ТУ 6-19-110-78.

А.4 Процедура приготовления

А.4.1 Приготовление особо чистой воды

Для приготовления особо чистой воды бидистиллированную воду пропускают через очистительный патрон прибора "Водолей" в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Хранят воду в полиэтиленовых бутылках.

А.4.2 Приготовление 1%-го раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 мерным цилиндром отбирают 450 особо чистой воды и дозатором пипеточным добавляют 5 кислоты азотной особой чистоты. Объем раствора доводят до метки особо чистой водой. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой.

А.4.3 Приготовление АР свинца, кадмия, меди, никеля и цинка

А.4.3.1 АР каждого компонента готовят индивидуально в эппендорфе в объеме, равном (1000 мкл), последовательным разбавлением ГСО соответствующего компонента 1%-ным раствором азотной кислоты.

В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным, дозируют объём аликвоты 1%-й азотной кислоты и добавляют аликвоту исходного (разбавляемого раствора). Массовые концентрации компонента в исходных и аттестуемых растворах, объемы аликвот, составляющих аттестуемые растворы, представлены в таблице А.2.

Для приготовления АР используют дозаторы пипеточные, соответствующие дозируемому объему раствора. При переходе к новому исходному раствору меняют сменный наконечник.

Таблица А.2 - Порядок последовательного разбавления ГСО в эппендорфах и объёмы составляющих аликвот на аттестуемого раствора

Массовая концентрация компонента в исходном растворе,	Показатель степени разбавления	Аликвоты составляющих АР		Массовая концентрация компонента в аттестуемом растворе,	Границы погрешности АР при Р = 0,95,
		Объём 1%-й азотной кислоты,	Объём исходного раствора компонента,
1000 000 (ГСО)	100	990	10	10 000
10 000	10	900	100	1 000
1 000	10	900	100	100
1 000	20	950	50	50
1000	40	975	25	25
1 000	50	980	20	20
1 000	100	990	10	10
100	20	950	50	5,0
100	50	980	20	2,0
100	100	990	10	1,0
10	20	950	50	0,5
1,0	20	950	50	0,05

А.4.3.2 При приготовлении АР определяемого компонента выполняют следующие процедуры:

- из таблицы А.1 задают массовую концентрацию определяемого компонента в АР;

- устанавливают по данным таблицы А.2 массовые концентрации исходных растворов, число последовательных разбавлений, показатели степени разбавления, дозируемые объёмы аликвот исходного раствора и 1%-й азотной кислоты;

- соответственно числу последовательных разбавлений готовят сухие эппендорфы, дозируют в них дозатором пипеточным на 1000 мкл объемы аликвот раствора 1%-й азотной кислоты и соответствующим дозатором - объем аликвот исходных растворов (см. таблицу А.2).

Пример - Приготовление из ГСО аттестованного раствора с массовой концентрацией свинца 10 , =1 мкл.

Раствор N 1. Массовая концентрация свинца 10000 . В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным на 1000 мкл дозируют 990 мкл 1%-й азотной кислоты, вскрывают ампулу ГСО раствора ионов свинца и дозатором пипеточным на 10 мкл добавляют 10 мкл раствора ГСО.

Раствор N 2. Массовая концентрация свинца 1000 . В чистый сухой эппендорф дозатором пипеточным на 1000 мкл дозируют 900 мкл 1%-й азот