Изменение N 1 ГОСТ Р 56682-2015 "Композиты полимерные и металлические. Методы определения объема матрицы, армирующего наполнителя и пустот" (утв. и введено в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июня 2019 г. N 319-ст)

ОКС 83.120
77.040.01

Дата введения - 1 августа 2019 г.

Титульный лист. Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы".

Первая страница. Наименование стандарта на английском языке. Заменить слово: "Method" на "Methods".

Предисловие. Пункт 1 изложить в новой редакции:

"1 Подготовлен Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов", Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" совместно с Акционерным обществом "НПО Стеклопластик" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них";

пункт 4. Заменить ссылки: "АСТМ Д3171-11" на "АСТМ Д3171-15"; "ASTM D3171-11" на "ASTM D3171-15".

Раздел 2. Исключить ссылки:

"(ASTM D792-13 Стандартный метод определения плотности и удельного веса (относительной плотности) пластиковых масс по объему вытесненной жидкости, NEQ, ASTM D1505-10 Метод испытаний для определения плотности пластмасс при помощи метода градиентной трубы, NEQ)";

"(ASTM D883-12 Термины и определения, относящиеся к пластмассам, NEQ, ASTM D3878-07(2013) Термины и определения, относящиеся к композитным материалам, NEQ)";

"(ASTM D5229/D5229M-12 "Метод испытаний для определения поглощения влаги и свойства и состояние равновесия композитных материалов с полимерной матрицей", MOD)";

дополнить нормативными ссылками:

"ГОСТ 6507-90 Микрометры. Технические условия

ГОСТ Р 57713-2017 Композиты полимерные. Методы определения плотности и относительной плотности по вытесненному объему жидкости".

Подраздел 4.1. Первый абзац после слов "или сжигании" дополнить словами: ", или карбонизации";

дополнить перечислением:

"- способ Н (см. 7.2.5) применяют для карбонизации любых матриц, армированных любыми армирующими наполнителями, особенно углеродными, которые не подвержены воздействию высокой температуры в атмосфере азота".

Пункт 5.1.1 дополнить подпунктом 5.1.1.16:

"5.1.1.16 Печь с продувкой азотом, обеспечивающая поддержание температуры не менее (560  40) °С".

Подпункты 5.1.2.1, 5.1.2.1 изложить в новой редакции:

"5.1.2.1 Микрометр по ГОСТ 6507 со сферической измерительной поверхностью микровинта диаметром от 4 до 7 мм или с плоскими измерительными поверхностями с ценой деления 0,001 мм, обеспечивающий измерение с точностью  0,0025 мм.

5.1.2.2 Штангенциркуль по ГОСТ 166, обеспечивающий измерение с точностью  0,025 мм".

Подраздел 7.1. Заменить значение: "(50  10) %" на "не более 65 %".

Пункт 7.2.2. Заменить слова: "методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или методом градиентной колонки по ГОСТ 15139 (раздел 6)" на "по ГОСТ Р 57713 или ГОСТ 15139-69 (раздел 6)".

Пункт 7.2.3 дополнить ссылкой: ", 7.2.5".

Подпункт 7.2.3.3. Второй абзац после слов "гидроксида калия в этиленгликоле" дополнить словами: "Могут быть использованы альтернативные объемы раствора при условии, что соотношение компонентов остается эквивалентным".

Подраздел 7.2 дополнить пунктом 7.2.5:

"7.2.5 Способ Н

Взвешивают образец чистой смолы (это смола, которая используется в качестве матрицы армированного композита) с точностью до 0,0001 г.

Прокаливают два фарфоровых или платиновых тигля при температуре от 500 °С до 600 °С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Образец для испытаний и образец чистой смолы помещают в два тигля и нагревают в печи с продувкой азотом при температуре (560  40) °С в течение не менее 1 ч.

Охлаждают тигли до комнатной температуры в печи с продувкой азотом. Проверяют наличие остатка образца чистой смолы. Если он существует, взвешивают тигель с остатком образца чистой смолы с точностью до 0,0001 г. Если остатка не существует, то масса образца чистой смолы с тиглем после испытания равна массе тигля.

Взвешивают тигель с осадком образца для испытаний с точностью до 0,0001 г".

Пункт 7.3.2. Заменить слова: "методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или методом градиентной колонки ГОСТ 15139 (раздел 6)" на "по ГОСТ Р 57713 или ГОСТ 15139-69 (раздел 6)".

Пункт 7.3.3 изложить в новой редакции:

"7.3.3 Измеряют толщину образца для испытаний не менее чем в десяти точках и вычисляют среднеарифметическое значение. Для измерения толщины, образцов для испытаний с неровной поверхностью материала внешнего слоя "сэндвич"-конструкций используют микрометр со сферической измерительной поверхностью микровинта диаметром от 4 до 7 мм. Для измерения толщины образцов для испытаний с гладкой поверхностью материала внешнего слоя "сэндвич"-конструкций используют микрометр с плоскими измерительными поверхностями или штангенциркуль.

Примечания

1 Неровная Поверхность материала внешнего слоя "сэндвич"-конструкций может быть обусловлена особенностью изготовления, например, из-за контакта с гибкой мембраной при автоклавном формовании.

2 Гладкая поверхность материала внешнего слоя "сэндвич"-конструкций также может быть обусловлена особенностью изготовления, например, из-за контакта с гладкими поверхностями формы, либо может быть получена путем механической обработки".

Пункт 7.3.4 после слов "штангенциркулем" дополнить словами: "или микрометром с плоскими измерительными поверхностями".

Подраздел 7.4. Заменить слова: "метод гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или метод градиентной колонки ГОСТ 15139 (раздел 6)" на "ГОСТ Р 57713 или ГОСТ 15139-69 (раздел 6)".

Раздел 8 дополнить подразделами 8.3 и 8.4:

"8.3 Метод I, способ Н

8.3.1 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний W_r, выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

,

(13)

где - масса образца для испытаний до испытания, г;

- масса матрицы в образце для испытаний, г, вычисляемая по формуле (17).

8.3.2 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний V_r, выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле

,

(14)

где - плотность композита, г/см³;

- плотность армирующего наполнителя, г/см³.

8.3.3 Содержание матрицы в образце для испытаний W_m, выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

.

(15)

8.3.4 Содержание матрицы в образце для испытаний V_m, выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле

,

(16)

где - плотность матрицы, г/см³.

8.3.5 Содержание пустот V_v, %, вычисляют по формуле (6).

8.3.6 Массу матрицы в образце для испытаний М_m, г, вычисляют по формуле

,

(17)

где - масса образца для испытаний после испытания, г;

CR - коэффициент карбонизации образца чистой смолы, вычисляемый по формуле (19).

Массу образца для испытаний после испытания m₂, г, вычисляют по формуле

,

(18)

где - масса образца для испытаний с тиглем после испытания, г;

- масса тигля, г.

8.3.7 Коэффициент карбонизации образца чистой смолы CR вычисляют по формуле

,

(19)

где - масса образца чистой смолы после испытания, г;

- масса образца чистой смолы до испытания, г.

Массу образца чистой смолы после испытания m_d, г, вычисляют по формуле

,

(20)

где - масса образца чистой смолы с тиглем после испытания, г;

- масса тигля, г.

Если остаток образца чистой смолы после испытания отсутствует, то коэффициент карбонизации образца чистой смолы CR равен нулю.

8.4 Статистические данные

В каждой серии испытаний для каждого рассчитанного показателя вычисляют среднеарифметическое значение , стандартное отклонение S_{n - 1} и коэффициент вариации CV по формулам

;

(21)

;

(22)

,

(23)

где - единичное значение показателя;

n - количество образцов".

Раздел 9 после шестого перечисления дополнить перечислением:

"- для способа Н время выдержки в печи с продувкой азотом;".

Приложение ДА. Наименование изложить в новой редакции: "Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного стандарта АСТМ";

подраздел ДА.1. Пункт 1.1. Заменить слова: "семи методик" на "восьми методик";

пункт 1.1.3 дополнить словами: "Процедура Н предусматривает обугливание матрицы в печи";

пункт 1.1.4. Заменить слова: "Формулы 9 и 10" на "Формулы (15) и (16)";

подраздел ДА.2 дополнить пунктом 4.1.1.8:

"4.1.1.8 Методику Н применяют для любых армирующих наполнителей, в частности углерода, которые не подвержены воздействию высокой температуры в атмосфере азота, и любых матричных систем на основе смол. Поправка на влагоудержание матрицы (13.1.3) для этой процедуры не требуется (см. приложение А.8)";

подраздел ДА.6. Пункт 12.2. Заменить значение: "(50  10) %" на "65 %";

подраздел ДА.7 дополнить пунктом 13.1.1.8:

"13.1.1.8 Процедура Н - выполняют процедуру Н в соответствии с приложением А8";

пункт 13.2.2. Заменить слова: "используйте расчеты в п. 14.3.1" на "используют расчеты п. 14.3.1,";

пункты 13.2.3 и 13.2.4 изложить в новой редакции:

"13.2.3 Для измерения толщины образца для испытаний, когда хотя бы одна из поверхностей является неровной (например, поверхность внешнего слоя ламината), используют микрометр со сферической измерительной поверхностью номинальным диаметром от 4 до 7 мм [от 0,16 до 0,28 дюймов]. Для измерения толщины образца для испытаний, когда поверхности являются гладкими (например, механически обработанные поверхности), используют микрометр со сферической измерительной поверхностью номинальным диаметром от 4 до 7 мм [от 0,16 до 0,28 дюймов] или микрометр с плоскими измерительными поверхностями. Измеряют толщину не менее чем в 10 местах. Берут среднее значение для определения толщины образца.

13.2.4 Для измерения длины и ширины образца для испытаний используют микрометр или штангенциркуль с плоскими измерительными поверхностями. Точность приборов должна соответствовать снимаемым показаниям и находиться в пределах 1 % размеров образца для испытаний. При стандартных геометрических размерах образца для измерения толщины используют прибор с точностью  0,0025 мм [ 0,0001 дюйма], а для измерения длины и ширины - прибор с точностью  0,025 мм [ 0,001 дюйма]. Измеряют ширину и длину образца как минимум в трех местах. Берут средние значения для определения длины и ширины".

Приложение ДБ. Наименование изложить в новой редакции: "Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного стандарта АСТМ".

Приложение ДВ. Наименование. Заменить слово: "Сравнение" на "Сопоставление";

таблицу ДВ.1 изложить в новой редакции:

"Таблица ДВ.1

Структура настоящего стандарта				Структура стандарта ASTM D3171-15
Раздел	Подраздел	Пункт	Подпункт	Раздел	Подраздел	Пункт	Подпункт
1	-	-	-	1	1.1	1.1.1-1.1.4	-
-					1.2	-	-
-					1.3	-	-
2	-	-	-	2	-	-	-
3	-	-	-	3	3.1	-	-
-						3.1.1-3.1.5	-
-					3.2	3.2.1	3.2.1.1
-						3.2.2	-
-					3.3	-	-
4	4.1	-	-	4	4.1	4.1.1	4.1.1.1-4.1.1.8
	4.2	-	-		4.2	-	-
-				5	5.1-5.3	-	-
-				6	6.1-6.6	-	-
-				7	7.1	7.1.1, 7.1.2	-
5	5.1	5.1.1	5.1.1.1-5.1.1.16	7	7.2	7.2.1, 7.2.2	-
					7.3	7.3.1	7.3.1.1-7.3.1.5
						7.3.2	7.3.2.1-7.3.2.6
		5.1.2	-		7.4	7.4.1, 7.4.2	-
	5.2.1-5.2.10	-	-	8	8.1-8.3	-	-
-				9	9.1-9.11	-	-
6	6.1	6.1.1	6.1.1.1-6.1.1.3	10	10.1	10.1.1-10.1.4	-
		6.1.2	6.1.2.1-6.1.2.3		10.2	10.2.1-10.2.4	-
-				11	11.1	-	-
6	6.2	-	-	12	12.1	-	-
7	7.1	-	-		12.2	-	-
	7.2	7.2.1-7.2.4	-	13	13.1	13.1.1	13.1.1.1-13.1.1.8
-						13.1.2	13.1.2.1-13.1.2.5
-						13.1.3	13.1.3.1-13.1.3.5
7	7.3	7.3.1-7.3.4	-		13.2	13.2.1-13.2.4	-
	7.4	-	-	-
8	8.1	8.1.1-8.1.5	-	14	14.1	14.1.1-14.1.5	-
	8.2	8.2.1-8.2.6	-		14.3	14.3.1-14.3.6	-
	8.3	8.3.1-8.3.7	-		14.2	14.2.1-14.2.7	-
	8.4	-	-		14.4	-	-
9	-	-	-	15	15.1	15.1.1-15.1.13	-
-				16	16.1, 16.2	-	-
-				17	17.1	-	-
7	7.2	7.2.1-7.2.5	-	Приложение А		А.1-А.8	-
Приложения ДА-ДГ			-	-	-	-	-
Примечания 1 Раздел 16 примененного стандарта АСТМ исключен из настоящего стандарта, т.к. в нем отсутствуют требования к точности, не указаны нормы по погрешности и ее составляющих данного метода испытаний. 2 Раздел 17 приведен в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 5.6.2). 3 Приложения А.1-А.8 примененного стандарта АСТМ описаны в разделе 7, так как устанавливают последовательность проведения испытаний. 4 Внесены дополнительные приложения ДА, ДБ, ДВ и ДГ в соответствии с требованиями, установленными к оформлению национального стандарта, модифицированного по отношению к стандарту АСТМ.

                                                                           ".

Приложение ДГ. Таблицу ДГ.1 изложить в новой редакции:

"Таблица ДГ.1

Обозначение ссылочного национального, межгосударственного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование ссылочного стандарта ASTM
ГОСТ 15139-69	NEQ	ASTM D1505-18 "Метод испытаний для определения плотности пластмасс при помощи метода градиентной трубы"
ГОСТ 32794-2014	NEQ	ASTM D3878-18 "Композиты полимерные. Термины"
ГОСТ Р 56762-2015	MOD	ASTM D5229/D5229M-12 "Стандартный метод испытания свойств влагопоглощения и равновесного состояния композитных материалов с полимерной матрицей"
ГОСТ Р 57713-2017	MOD	ASTM D792-13 "Стандартные методы испытаний для определения плотности и удельного веса (относительной плотности) пластмасс методом вытеснения"
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - MOD - модифицированные стандарты; - NEQ - неэквивалентные стандарты.

                                                                           ".