Приложение А. Идентификация пиков РСВ

Приложение А

Идентификация пиков РСВ

А.1 Идентификация пиков промышленной смеси РСВ

Хроматограмму, полученную для растворов испытуемой смеси (5.4.6), следует сопоставить с данными, приведенными на рисунке А.1.

Значения ERRT, приведенные в таблице А.1, не следует использовать в вычислениях по настоящему методу, поскольку они являются примером, определенным по хроматограмме, показанной на рисунке А.1. Следует использовать значения ERRT, определенные для индивидуальной GC системы (9.1).

В скобках приведены значения, вычисленные для пиков родственных РВС, отсутствующих в растворе испытуемой смеси (5.4.6), например, для пика РВС 44 вычисленное значение ERRT равно (0,3220).

Все вероятно: регистрируют только родственные РСВ, присутствующие в заметных количествах в промышленной смеси.

Все возможно: регистрируют все возможные родственные РСВ.

Рисунок А.1 - Хроматограмма раствора испытуемой смеси (5.4.6), полученная с использованием водорода в качестве газа-носителя (Aroclor 1242/1254/1260 (2:1:1) плюс родственные РСВ 30 и 209)

Рисунок А.1, лист 2

А.2 Идентификация пиков калибровочного стандартного раствора (см. раздел 11)

Рисунок А.2 - Хроматограмма калибровочного стандартного раствора (см. раздел 11)

А.3 Идентификация пиков РСВ в растворе испытуемой смеси Aroclor (5.4.6)

Значения ERRT в таблице А.1 являются примером определения по хроматограмме, приведенной на рисунке А.1, и их не следует использовать в настоящем методе. Значения ERRT для индивидуальной GC системы должны быть определены по разделу 9 настоящего стандарта.

В скобках приведены значения, вычисленные для пиков родственных РВС, отсутствующих в растворе испытуемой смеси (5.4.6), например, для пика РВС 44 вычисленное значение ERRT равно (0,3220).

Вариант "Все вероятно": регистрируют только родственные РСВ, присутствующие в заметных количествах в технической продукции.

Вариант "Все возможно": регистрируют все возможные родственные РСВ.

Таблица А.1 - Родственные РСВ и группы РСВ, присутствующих в пиках промышленной смеси

Номер пика при калибровке	ERRT (пример)	Номер родственного РСВ для варианта
		"Все вероятно" (номер по IUPAC)	"Все возможно" (номер по IUPAC)
1	(-0,2227)	-	1
2	(-0,1271)	2, 3	2, 3
3	-0,1241	4, 10	4, 10
4	-0,0816	7, 9	7, 9
5	-0,0620	6	6
6	-0,0516	5, 8	5, 8
7	(-0,0323)	-	14
8	-0,0138	19	19
9	0,0000	-	30
10	(0,0057)	-	11
11	(0,0134)	-	12, 13
12	0,0284	18	18
13	0,0318	15, 17	15, 17
14	0,0482	24, 27	24, 27
15	0,0644	16, 32	16, 32
16	(0,0724)	-	23
17	0,0818	34	34, 54
18	0,0886	29	29
19	0,0988	26	26
20	0,1019	25	25
21	(0,1104)	-	50
22	0,1144	31	31
23	0,1165	28	28
24	0,1360	20, 33, 53	20, 21, 33, 53
25	0,1444	21	21
26	0,1509	22, 51	22, 51
27	0,1587	45	45
28	0,1769	46	46
29	0,1850	52	39, 52, 69, 73
30	0,1934	49	38, 43, 49
31	0,1994	47, 48, 75	47, 48, 62, 65, 75
32	(0,2164)	35	35, 104
33	0,2254	44	44
34	0,2317	37, 42, 59	37, 42, 59
35	0,2411	71, 72	71, 72
36	0,2494	41, 64	41, 64
37	0,2550	96	68, 96
38	0,2658	40	40, 57, 103
39	(0,2832)	67, 100	67, 100
40	0,2867	63	58, 63
41	0,2942	74	61, 74, 94
42	0,3020	70	70, 76, 96
43	0,3101	66, 95	66, 80, 88, 93, 95, 102
44	(0,3220)	121	121
45	0,3232	91	55, 91
46	0,3424	56, 60	56, 60, 155
47	(0,3457)	92	92
48	0,3529	84	84
49	0,3557	101	89, 90, 101
50	0,3659	99	79, 99, 113
51	0,3779	119	112, 119, 150
52	0,3881	83	78, 83, 109
53	0,3980	97	86, 97, 152
54	0,4079	87, 115	81, 87, 111, 115, 116, 117, 125, 145
55	0,4156	85	85
56	0,4222	136	120, 136, 148
57	0,4274	77, 110	77, 110
58	(0,4482)	82	82, 154
59	0,4509	151, 82	151, 82
60	0,4600	135	124, 135, 144
61	0,4678	107	107, 108, 147
62	0,4743	149	106, 123, 149
63	0,4769	118	118, 139, 140
64	0,4949	134	134, 143
65	0,4988	114	114
66	0,5030	122, 131	122, 131, 133, 142
67	0,5095	146	146, 161, 165, 188
68	0,5210	132, 153	132, 153, 184
69	0,5283	105,132	105, 127, 168
70	0,5457	141	141
71	0,5496	179	179
72	0,5588	130	130
73	0,5640	137, 176	137, 176
74	0,5744	138, 160	138, 160, 163, 164
75	0,5786	158	158, 186
76	0,5903	126, 129, 178	126, 129, 178
77	0,6013	175	166, 175
78	0,6070	187	159, 182, 187
79	0,6161	183	162, 183
80	0,6268	128	128
81	0,6364	167	167
82	(0,6414)	185	185
83	0,6515	174	174, 181
84	0,6617	177	177
85	(0,6695)	202	202
86	0,6711	156, 171	156, 171
87	0,6826	201*, 157, 173	201*, 157, 173
88	0,6912	172	172, 204
89	0,6964	197	172, 192, 197
90	0,7034	180	180
91	0,7081	193	193
92	0,7159	191	191
93	0,7269	200*	200*
94	0,7362	169	169
95	0,7589	170, 190	170, 190
96	0,7686	198	198
97	0,7751	199*	199*
98	0,7845	196, 203	196, 203
99	0,8116	189	189
100	0,8376	195, 208	195, 208
101	0,8522	207	207
102	0,8767	194	194
103	0,8848	205	205
104	0,9447	206	206
105	1,0000	209 (внутренний стандарт)	209 (внутренний стандарт)
* Приведена нумерация родственных РСВ по Ballschmitter и Zell: 199 (IUPAC) = 201 (Ballschmitter); 200 (IUPAC) = 199 (Ballschmitter); 201 (IUPAC) = 200 (Ballschmitter).

А.4 Порядок элюирования РСВ

В таблице А.2 приведены относительные времена удерживания родственных РСВ, полученные на высокоэффективной колонке с использованием сшитой 5 %-ной фенил-метилсиликоновой смолы в качестве неподвижной фазы, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,2 мм с толщиной пленки неподвижной фазы 0,11 мкм.

Таблица А.2 - Относительные времена удерживания родственных РСВ по отношению к родственному РСВ 209 (DCB)

Номер родственного РСВ (по IUPAC)	Относительное время удерживания по отношению к DCB	Номер родственного РСВ (по IUPAC)	Относительное время удерживания по отношению к DCB	Номер родственного РСВ (по IUPAC)	Относительное время удерживания по отношению к DCB
1	0,1471	13	0,3158	31	0,3834
2	0,1845	18	0,3218	28	0,3840
3	0,1882	15	0,3227	21	0,3940
10	0,2137	17	0,3237	33	0,3966
4	0,2139	24	0,3342	20	0,3973
7	0,2445	27	0,3355	53	0,3989
9	0,2448	16	0,3454	51	0,4041
6	0,2581	32	0,3464	22	0,4065
8	0,2651	23	0,3592	45	0,4129
5	0,2653	34	0,3603	36	0,4168
14	0,2832	54	0,3620	46	0,4240
19	0,2901	29	0,3639	39	0,4276
30	0,3015	26	0,3726	69	0,4297
11	0,3085	25	0,3751	73	0,4339
12	0,3142	50	0,3818	52	0,4342
43	0,4370	93	0,5180	87	0,5883
38	0,4376	66	0,5190	111	0,5891
49	0,4392	80	0,5206	85	0,5930
47	0,4420	95	0,5206	148	0,5948
75	0,4424	88	0,5227	120	0,5960
48	0,4431	121	0,5257	136	0,5961
65	0,4450	91	0,5287	77	0,5997
62	0,4464	55	0,5299	110	0,6016
35	0,4514	155	0,5398	154	0,6049
104	0,4532	56	0,5408	82	0,6148
44	0,4604	60	0,5408	151	0,6192
37	0,4628	92	0,5471	135	0,6253
59	0,4630	84	0,5473	144	0,6293
42	0,4640	89	0,5506	124	0,6273
72	0,4748	90	0,5539	147	0,6296
71	0,4753	101	0,5541	108	0,6313
41	0,4754	113	0,5585	107	0,6315
64	0,4763	99	0,5602	123	0,6343
68	0,4802	79	0,5615	149	0,6357
96	0,4818	119	0,5686	106	0,6364
40	0,4861	150	0,5687	118	0,6377
103	0,4899	112	0,5703	139	0,6390
57	0,4911	109	0,5732	140	0,6390
100	0,4966	78	0,5739	143	0,6468
67	0,4968	83	0,5744	134	0,6475
58	0,5018	152	0,5775	114	0,6505
63	0,5040	97	0,5812	142	0,6524
61	0,5079	86	0,5816	131	0,6529
94	0,5079	116	0,5842	122	0,6546
74	0,5089	125	0,5852	133	0,6546
70	0,5151	81	0,5858	165	0,6593
76	0,5152	145	0,5858	188	0,6593
98	0,5159	117	0,5859	146	0,6626
102	0,5174	115	0,5879	161	0,6639
184	0,6684	175	0,7251	197	0,7901
132	0,6702	182	0,7291	180	0,7967
153	0,6703	187	0,7292	193	0,8000
105	0,6716	159	0,7293	191	0,8048
168	0,6734	183	0,7355	190	0,8327
127	0,6743	162	0,7371	198	0,8427
141	0,6863	128	0,7394	199	0,8456
179	0,6864	167	0,7445	200	0,8093
130	0,6940	185	0,7477	169	0,8217
176	0,6960	174	0,7589	170	0,8327
137	0,6983	181	0,7591	196	0,8516
160	0,7046	177	0,7651	203	0,85161
163	0,7046	171	0,7707	189	0,8710
164	0,7049	202	0,7707	208	0,8880
138	0,7053	156	0,7722	195	0,8880
186	0,7065	173	0,7767	207	0,8978
158	0,7078	157	0,7797	194	0,9165
129	0,7146	201	0,7810	205	0,9221
126	0,7157	204	0,7829	206	0,9626
178	0,7181	192	0,7878	209	1,000
166	0,7214	172	0,7887