Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов АР1-N-NO2, АР3-N-NO2 и АР4-N-NO2 для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота фотометрическим методом

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов , и для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитритного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота,	250,0	5,00	1,00
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитритного азота (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

A.3.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ 24104-2001.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 - 1 шт., 250 - 2 шт.

А.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 - 1 шт., 10 - 1 шт.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 (бюкс) по ГОСТ 25336-82.

А.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

А.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

А.3.7 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.

А.3.8 Склянка из темного стекла для хранения раствора вместимостью 0,25 .

А.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.10 Холодильник бытовой.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий азотистокислый (нитрит натрия) по ГОСТ 4197-74, х.ч. (допустимо ч.д.а.)

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора нитритов

А.5.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора нитритов взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,308 г нитрита натрия , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитритного азота 250,0 .

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают 5,0 раствора пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 и переносят его в мерную колбу вместимостью 250 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитритного азота 5,00 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Отбирают 10,0 раствора пипеткой вместимостью 10 с одной отметкой и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 . Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитритного азота 1,00 .

А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески нитрита натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

14,01 и 69,00 - молярная масса азота и нитрита натрия, соответственно, г/моль.

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч." или "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна:

.

А.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (А.4)

где - предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

А.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации нитритного азота , , рассчитывают по формуле

, (А.5)

где - объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора выполняют по формуле

, (А.5)

где - предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации нитритного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор следует хранить в темной, плотно закрытой склянке в холодильнике не более 1 мес.

Аттестованные растворы и хранению не подлежат.