Приложение Б (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованного раствора сульфата калия АР-SO4^(2-empty) для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов турбидиметрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованного раствора сульфата калия для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов турбидиметрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфата калия, предназначенного для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в природных и очищенных сточных водах турбидиметрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Б.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе составляет 0,250 .

Б.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе составляют (Р = 0,95).

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .

Б.3.3 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.

Б.3.4 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТ 25336-82"

Б.3.5 Система получения воды для лабораторного анализа степени чистоты 1 или 2 по ГОСТ Р 52501-2005 с использованием ионообменных смол любого типа (фирма Merck Millipore "Simplicity" или аналог).

Б.3.6 Установка для перегонки дистиллированной воды из стекла группы ТС (плоскодонная колба типа П исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 или 2000 , насадка типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 29/32-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1 длиной не менее 400 мм, аллонж типа АИ с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336-82.

Б.3.7 Эксикатор исполнения 2, с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

Б.3.8 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

Б.3.9 Склянка для хранения раствора сульфата калия вместимостью 0,5 .

Б.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

Б.4 Исходные компоненты аттестованного раствора

Б.4.1 Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Б.5 Процедура приготовления аттестованного раствора

Для приготовления аттестованного раствора на весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,227 г сульфата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в бидистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сульфатов 0,250 .

При отборе навески сульфата калия, отличной от значения 0,227 г, концентрацию и погрешность аттестованного раствора рассчитывают по Б.6.

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов С, , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где m - масса навески сульфата калия, г;

V - вместимо