Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика
приготовления аттестованных растворов нитрата калия для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота фотометрическим методом ,
и
Б.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов нитрата калия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации нитратного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.
Б.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов
Наименование характеристики |
Значение характеристики для аттестованного раствора |
||
|
|
|
|
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота, |
250,0 |
10,00 |
2,50 |
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации нитратного азота (Р = 0,95), |
|
|
|
Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.
Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 250 - 1 шт., 500
- 2 шт.
Б.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 - 1 шт., 20
- 1 шт.
Б.3.4 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
Б.3.5 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.
Б.3.6 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.
Б.3.7 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).
Б.3.8 Склянки из темного стекла для хранения растворов вместимостью 0,25; 0,5 .
Б.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов
Б.4.1 Калий азотнокислый (нитрат калия) по ГОСТ 4217-77, х.ч. Массовая доля основного вещества не менее 99,8%.
Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора
Для приготовления аттестованного раствора взвешивают на лабораторных весах в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,451 г нитрата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 110°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250
, растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из темного стекла с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 250,0 .
При отборе навески нитрата калия, отличной от значения 0,451 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по Б.6.
Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора
Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0 раствора
и переносят его в мерную колбу вместимостью 500
. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 10,00 .
Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора
Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора
и переносят его в мерную колбу вместимостью 500
. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию нитратного азота 2,50 .
Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
Б.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота ,
, рассчитывают по формуле
, (Б.1)
где m - масса навески нитрата калия, г;
V - вместимость мерной колбы, ;
14,01 и 101,1 - молярная масса азота и нитрата калия, соответственно, г/моль;
1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г.
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота в растворе равно
.
Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе ,
, выполняют по формуле
, (Б.2)
где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения
, %;
- массовая доля основного вещества
в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения,
.
Погрешность установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе равна
.
Б.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота ,
, рассчитывают по формуле
, (Б.3)
где - объем раствора
, отбираемый пипеткой,
;
- вместимость мерной колбы,
.
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота в растворе равно
.
Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе ,
, выполняют по формуле
, (Б.4)
где - предельное значение возможного отклонения объема
от номинального значения,
;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения,
.
Погрешность установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе равна
.
Б.6.3 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота ,
, рассчитывают по формуле
, (Б.5)
где - объем раствора
, отбираемый пипеткой,
.
Аттестованное значение массовой концентрации нитратного азота в растворе равно
.
Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе ,
, выполняют по формуле
, (Б.6)
где - предельное значение возможного отклонения объема
от номинального значения,
;
Погрешность установления массовой концентрации нитратного азота в аттестованном растворе равна
.
Б.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
Б.8 Требования к квалификации исполнителей
Аттестованный раствор может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.
Б.9 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации нитратного азота, погрешности ее установления и даты приготовления.
Б.10 Условия хранения
Аттестованный раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 6 мес.
Аттестованный раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 сут.
Аттестованный раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 2 сут.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.