Приложение А (обязательное). Получение концентрированного раствора активного хлора

Приложение А
(обязательное)

Получение концентрированного раствора активного хлора

А.1 Получение концентрированного раствора активного хлора из препаратов на основе дихлоризоцианурата натрия

А.1.1 К препаратам, содержащим дихлоризоцианурат натрия, относятся собственно реактив дихлоризоцианурат натрия, а также препараты-антисептики. К препаратам-антисептикам, содержащим дихлоризоцианурат натрия, относятся "Жавель Солид" фирмы "Жазол", "Жавельон/НовелтиХлор" фирмы "Етс.Линосье", "Хлоритэкс" фирмы "Маркопул кемиклс" или аналогичные препараты других фирм, выпускаемые в виде растворимых в воде таблеток.

Дихлоризоцианурат в воде гидролизуется с выделением активного хлора.

А.1.2 Для приготовления раствора из дихлоризоцианурата натрия в стакане вместимостью 100 взвешивают 4,0 г реактива и растворяют его в 50 безаммиачной воды. Массовая концентрация активного хлора в полученном растворе составляет около 40 .

А.1.3 Для приготовления раствора из таблеток массой от 3 до 4 г ("Жавель Солид", "Жавельон/НовелтиХлор" или их аналоги) в стакане вместимостью 100 растворяют таблетку препарата в 50 безаммиачной воды. Если после растворения образовался осадок, раствор осторожно декантируют. Содержание активного хлора в полученном растворе составляет около 30 .

Для приготовления раствора из таблеток большей массы (например, "Хлоритэкс"), следует пропорционально увеличить объем безаммиачной воды, либо использовать для растворения часть таблетки массой от 4 до 5 г.

А.1.4 Приготовление концентрированных растворов активного хлора из препаратов дихлоризоцианурата натрия проводят в вытяжном шкафу. Точную концентрацию активного хлора устанавливают йодометрическим титрованием согласно 9.2.10 перед использованием. Хранят растворы в холодильнике в темных склянках, помещенных в полиэтиленовый пакет, до уменьшения концентрации активного хлора до 20 .

А.2 Получение концентрированного раствора активного хлора в виде гипохлорита натрия

Для получения раствора гипохлорита натрия собирают установку, изображенную на рисунке А.1.

Получение гипохлорита необходимо проводить в вытяжном шкафу. В колбу с отводом без шлифа поз. 2 помещают 10 г перманганата калия и закрывают ее резиновой пробкой поз. 3, в которую вставлена капельная воронка поз. 4 с 50 концентрированной соляной кислоты. Колба с отводом без шлифа поз. 2 с помощью соединительных резиновых (не силиконовых!) трубок поз. 5 соединяется с промывными склянками.

Первая склянка заполняется от 25 до 30 безаммиачной воды поз. 8; во вторую склянку-приемник, поз. 7 помещают от 100 до 120 безаммиачной воды, содержащей около 8 г гидроксида натрия; в третью склянку добавляют от 50 до 100 раствора гидроксида натрия поз. 6 безаммиачной воде с концентрацией 1 для улавливания хлора, не поглощенного в склянке-приемнике поз. 7. Соединения должны быть выполнены так, чтобы длина резиновых трубок была минимальна. Последнюю склянку присоединяют к водоструйному насосу, по каплям добавляют концентрированную соляную кислоту и регулируют процесс скоростью подачи воды.

При добавлении соляной кислоты к перманганату калия выделяется газообразный хлор, который, в основном, поглощается в склянке-приемнике поз. 7. Чтобы избежать значительных потерь хлора следует обеспечить герметичность соединений элементов установки.

При достаточно полном протекании реакции и поглощении хлора в склянке-приемнике поз. 7 можно получить раствор с массовой концентрацией активного хлора около 40 . Пропускание хлора ведут до практически полного прекращения его выделения (от 2 до 3 ч). При эффективном поглощении раствор в склянке постепенно становится зеленовато-желтым.

Примечание - Если соединения стеклянных и резиновых трубок, а также резиновой пробки с колбой, окажутся недостаточно герметичными, можно стыки замазать обычным детским пластилином.

По окончании реакции отсоединяют насос и склянку-приемник поз. 7, добавляют в последнюю небольшими порциями сухой гидроксид натрия до исчезновения явной желтой окраски, затем добавляют еще 2 г гидроксида натрия и перемешивают. Приготовленный раствор гипохлорита хранят в темной склянке, упакованной в полиэтиленовый пакет, в холодильнике в течение года или более (до уменьшения концентрации активного хлора до 5 ), периодически (1-2 раза в месяц) проверяя концентрацию активного хлора согласно 9.2.10.

Аналогично можно поступить с раствором гипохлорита, получающимся в склянке поз. 6, если массовая концентрация активного хлора в нем более 5 , однако этот раствор будет менее устойчивым.