Приложение В (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом AP1-N-NH4+, AP2-N-NH4+, AP3-N-NH4+

Приложение В
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов хлорида аммония для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации аммонийного азота фотометрическим методом , ,

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерений массовой концентрации аммонийного азота в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

В.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значения характеристик для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота,	500,0	20,00	4,00
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации аммонийного азота (Р = 0,95),	2,6	0,13	0,03

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

В.3.1 Весы высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

В.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 500 - 1 шт., 250 - 1 шт., 100 - 1 шт.

В.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 10 - 1 шт., 20 - 1 шт.

В.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

В.3.5 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.

В.3.6 Шпатель пластмассовый.

В.3.7 Промывалка.

В.3.8 Эксикатор с безводным хлоридом кальция.

В.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

В.3.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

В.4.1 Хлорид аммония по ГОСТ 3773-72, х.ч., содержание основного вещества .

В.4.2 Вода безаммиачная (вода дистиллированная, пропущенная через колонку с катионитом по 9.2.20).

В.5 Процедура приготовления аттестованных растворов хлорида аммония

В.5.1 Приготовление аттестованного раствора

На весах высокого класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой г , предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре от 105°С до 110°С в течение 1 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в безаммиачной воде, доводят объём раствора до метки и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 500,0 .

В.5.2 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 10,0 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 20,00 .

В.5.3 Приготовление аттестованного раствора

Пипеткой с одной отметкой отбирают 20,0 раствора , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки безаммиачной водой и перемешивают. Переносят раствор в темную склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию аммонийного азота 4,00 .

В.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

В.6.1 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота , , рассчитывают по формуле

, (В.1)

где m - масса навески хлорида аммония, г;

14,01 и 53,49 - масса моль азота и хлорида аммония, соответственно, г/моль;

V - объем мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (B.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

В.6.2 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов и

Аттестованное значение массовой концентрации аммонийного азота для аттестованных растворов или , , , рассчитывают по формуле

, (В.3)

где - значение массовой концентрации аммонийного азота, приписанное раствору, используемому для приготовления растворов или , ;

- объем аттестованного раствора, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчет погрешности приготовления аттестованных растворов и с массовой концентрацией аммонийного азота 20,00 и 4,00 соответственно выполняют по формуле

, (В.4)

где - предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией аммонийного азота ;

- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объема раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

Погрешность приготовления аттестованного раствора равна

.

В.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы могут готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

В.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием шифра раствора, массовой концентрации аммонийного азота, погрешности ее установления и срока годности.

В.10 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят не более 3 мес. при комнатной температуре и до 6 мес. в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят не более 5 сут при комнатной температуре и до 10 сут в холодильнике.

Аттестованный раствор хранят не более суток.