Приложение Б (справочное). Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций ртути (с программным обеспечением Windows)

Приложение Б
(справочное)

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций ртути (с программным обеспечением Windows)

Анализатор СТА должен быть предварительно подготовлен к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на данный вольтамперометрический комплекс.

Состав электрохимической ячейки:

- электроды: индикаторный электрод - графитовый;

электрод сравнения - хлорсеребряный, заполненный раствором хлорида калия концентрации 1 моль/дм³ с сопротивлением не более 3,0 кОм.

Б.1 Подготовка графитового электрода, проверка стаканчиков, фонового раствора и электродов на чистоту

Загружают файл созданной заранее методики (например, "Определение ртути"), в главном меню выбирают пункт "МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ" или создают новую.

На рисунках Б.1-Б.6 приведен пример интерфейса программного обеспечения для выполнения измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций ртути.

Вводят следующие параметры.

Рисунок Б.1

Рисунок Б.2

Рисунок Б.3

Рисунок Б.4

Рисунок Б.5

Сохраняют методику в команде главного меню "Сохранить методику".

Б.1.1 Измерение фона

В стаканчики наливают по 10,0 см³ бидистиллированной воды, добавляют по 0,1 см³ концентрированной азотной кислоты и по 0,04 см³ раствора иона золота (III) концентрации 100,0 мг/дм³. Стаканчики помещают в каждую из трех электрохимических ячеек анализатора СТА, опускают электроды и запускают команду "ФОН" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа фонового раствора").

Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их разметку (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Обработка вольтамперных кривых").

При наличии на вольтамперных кривых пиков ртути высотой более 0,2 мкА содержимое стаканчиков выливают, отмывают стаканчики и электроды так, чтобы в чистом фоне отсутствовали пики определяемого элемента (или были менее 0,2 мкА).

Б.1.2 Проверка работы индикаторного электрода по контрольной пробе (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа пробы")

В стаканчики с фоновым электролитом вносят пипеткой или дозатором по 0,01 см³ АС ртути концентрации 0,50 мг/дм³. Полученный раствор является контрольной пробой с содержанием ртути 0,0005 мг/дм³ при объеме пробы 10,0 см³.

Запускают команду "Получение вольтамперограмм пробы". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их разметку, удаление "выпадающих" кривых.

Б.1.3 Измерение контрольной пробы по добавке (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа добавки")

Программой предусмотрена возможность оценки концентрации по одной или двум добавкам АС ртути.

Вносят в стаканчики с пробой добавки АС ртути объемом 0,01 см³ концентрации 0,50 мг/дм³. Запускают команду "Получение вольтамперограмм пробы с добавкой". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их обработку.

В окне "Результаты измерения сигналов" отображаются результаты разметки для всех типов вольтамперограмм.

Б.1.4 Расчет массовой концентрации ртути в контрольной пробе

Заполняют таблицу "Количество" , например:

Рисунок Б.6

Для перехода в таблицу "Концентрация" в главном окне на панели управления нажимают кнопку "Окно просмотра результаты анализа" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Вычисление концентрации").

Если расхождение между полученными и введенными концентрациями не превышает 30 %, золотографитовый электрод считают пригодным к работе. После этого можно приступать к измерению проб в такой же последовательности. Электроды готовы к работе. В противном случае подготовку и проверку графитовых электродов следует повторить еще раз.

Б.2 Измерения при анализе реальной пробы на содержание ртути

Одновременно рекомендуется проводить анализ двух параллельных и одной холостой пробы в трех стаканчиках.

Стаканчики с пробой анализируемого объекта, подготовленные для измерения по разделу "Подготовка пробы", помещают в электрохимическую ячейку, опускают электроды.

Запускают команду "Получение вольтамперограмм пробы". Снимают по 3-5 вольтамперограмм, проводят их разметку, удаление "выпадающих" кривых".

В стаканчики с реальной пробой с помощью пипетки или дозатора вносят добавки АС ртути в таких объемах, чтобы высоты пиков на вольтамперограмме увеличились примерно в 2 раза (например, объемом 0,01 см³ концентрации 0,50 мг/дм³).

Запускают команду "Получение вольтамперограмм пробы с добавкой". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их обработку так же, как и при измерении пробы.

Б.2.1 Вычисление массовых концентраций определяемого элемента

В таблице "Количество" для каждой активной ячейки указывают: массу навески, объем пробы и концентрацию добавки.

Нажимают кнопку "Окно просмотра результатов анализа" в главном окне на панели управления.

В таблице представлены значения массовых концентраций ртути для каждой из параллельных проб. Нажимают кнопку [приемлемость], в случае когда результаты измерений параллельных проб приемлемы, вычисляется среднее арифметическое значение, которое принимают за результат анализа.

Б.3 Сохранение документа

Для сохранения документа на панели управления нажимают кнопку или в главном меню выбирают пункт "Документ/Сохранить в архиве" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Работа с документом").

Для печати вольтамперных кривых на принтере нажимают кнопку или в главном меню выбирают пункт "Документ/Печать графиков" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Печать").

Данные результата анализа могут быть распечатаны в виде протокола в формате MicrosoftWord по существующему шаблону отчета. Так же возможно создание шаблона по требуемому типу оформления отчета.

Рисунок Б.7 - Вольтамперограмма ртути в пробе и в пробе с добавкой стандартных растворов