Приложение Б (справочное). Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА (с программным обеспечением Windows)

Приложение Б
(справочное)

Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА (с программным обеспечением Windows)

Комплекс СТА должен быть предварительно подготовлен к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на данный вольтамперометрический комплекс.

Б.1 Подготовка электродов и стаканчиков

Электроды:

- индикаторный электрод - ртутно-пленочный (катод), подготовленный по 7.3.1 - гнездо РЭ;

- электрод сравнения - хлорсеребряный (анод), подготовленный по 7.3.2 - гнездо ХСЭ.

Сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20-25 см³, подготовленные по 7.2.

Перед анализом каждой пробы проводят "отмывку" электродов и стаканчиков.

Для этого загружают файл созданной заранее методики или создают новую. Для этого проводят операции по Б.1.1 или по Б.1.2.

Б.1.1 Для загрузки существующей методики выбирают на панели управления пункт " МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ". В окне выбора файла выбирают файл методики "Отмывка для ТМ" и нажимают кнопку "ОТКРЫТЬ".

Б.1.2 Создание новой методики (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Создание новой методики"). На рисунках Б.1 - Б.9 приведен пример интерфейса программного обеспечения для выполнения измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА для определения массовых концентраций свинца.

В главном меню выбирают пункт " Методика/Новая методика". Вводят следующие параметры:

Рисунок Б.1

Рисунок Б.2

Рисунок Б.3

Рисунок Б.4

Для сохранения текущей методики под новым именем выбирают в главном меню пункт "Методика/Сохранить" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Сохранение методики в виде нового файла").

Б.1.3 В чистые кварцевые стаканчики с помощью пипетки или дозатора вносят по 12,0-15,0 см³ бидистиллированной воды и 0,05-0,07 см³ концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчики с полученным раствором помещают в ячейку, опускают электроды: ртутно-пленочный электрод (гнездо РЭ), хлорсеребряный электрод (гнездо ХСЭ). Запускают команду " Запуск подготовки раствора".

После завершения одного цикла содержимое стаканчиков выливают. Стаканчики ополаскивают 2-3 раза бидистиллированной водой.

Б.1.4 Еще раз повторяют операции по Б.1.3.

Б.2 Проверка стаканчиков, раствора фонового электролита и электродов на чистоту

Б.2.1 Для загрузки существующей методики в главном меню выбирают пункт " МЕТОДИКА/ОТКРЫТЬ". В окне выбора файла выбирают необходимый файл методики и нажимают кнопку "ОТКРЫТЬ ФАЙЛ" (например, "ТМ косметика").

Б.2.2 Создание новой методики

В главном меню выбирают пункт " Методика/Новая". В окно редактирования вводят параметры согласно методике проведения количественного химического анализа.

Например, вводят следующие параметры для определения свинца в пробах парфюмерно-косметической продукции.

Рисунок Б.5

Рисунок Б.6

Рисунок Б.7

Рисунок Б.8

Рисунок Б.9

Сохраняют методику: в команде главного меню "Сохранить методику" или на панели управления "" (например, "Pb косметика").

Б.2.3 Измерение фона

В чистые кварцевые стаканчики, подготовленные по Б.1 приложения Б, с помощью пипетки или дозатора вносят по 10,0-12,0 см³ бидистиллированной воды и 0,2 см³ концентрированной муравьиной кислоты. Стаканчики с полученным раствором помещают в ячейку, опускают электроды.

Запускают команду " ФОН" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа фонового раствора"). Снимают 3-5 вольтамперограмм.

Проводят разметку полученных вольтамперограмм (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Обработка вольтамперных кривых").

При наличии на вольтамперных кривых пика определяемого элемента высотой более 0,1 мкА содержимое стаканчиков выливают, отмывают стаканчики и электроды по Б.1 так, чтобы в чистом фоне отсутствовал пик определяемого элемента (или был менее 0,1 мкА).

По окончании измерения фона содержимое стаканчиков не выливают.

Б.3 Проверка работы ртутно-пленочных электродов по контрольной пробе

Проверку работы ртутно-пленочных электродов (РПЭ) проводят:

1) после нанесения пленки ртути на поверхность РПЭ;

2) при неудовлетворительной повторяемости результатов анализа.

Б.3.1 Проводят проверку стаканчиков, раствора фонового электролита и электродов на чистоту по Б.2, установив в трассе время накопления 60 с.

После проведения измерений фоновый электролит из стаканчиков не выливают.

Б.3.2 В стаканчики с раствором фонового электролита с помощью дозатора вносят по 0,02 см³ аттестованного раствора свинца концентрации 1,0 мг/дм³.

Полученный раствор будет являться контрольной пробой с содержанием свинца 0,02 мг/дм³ при объеме пробы 1,0 см³.

Б.3.3 Измерение пробы (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа пробы").

Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их разметку (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых (см. раздел "Обработка вольтамперных кривых").

Б.3.4 Измерение пробы с добавкой (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Запуск анализа добавки").

Вносят в стаканчики с пробой такие же добавки АС элемента - по 0,02 см³ аттестованного раствора свинца концентрации 1,0 мг/дм³.

Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы с добавкой". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их обработку аналогично разделу "Измерение пробы".

В окне "Результаты измерения сигналов " отображаются результаты разметки для всех типов вольтамперограмм, например:

Рисунок Б.10

Б.3.5 Расчет массовой концентрации элемента в контрольной пробе

Заполняют таблицу "Количество ", например:

Рисунок Б.11

Б.3.6 Для перехода в таблицу "Концентрация" в главном окне на панели управления нажимают кнопку " Окно просмотра результатов анализа" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Вычисление концентрации").

Рисунок Б.12

Если расхождение между полученными и введенными концентрациями не превышает 25 %, ртутно-пленочные электроды считают пригодными к работе. В противном случае проверку ртутно-пленочных электродов следует повторить еще раз.

Дальнейшие операции проводят по Б.4.

Б.4 Анализ пробы на содержание свинца

Одновременно рекомендуется проводить анализ двух параллельных и одной резервной пробы в трех стаканчиках.

Б.4.1 В проверенные по Б.2 на чистоту стаканчики с раствором фонового электролита переносят аликвотную часть анализируемой пробы, подготовленной по разделу 7.5.

Б.4.2 Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы" (см. инструкцию по эксплуатации "Запуск анализа пробы"). Снимают по 3-5 вольтамперограмм, проводят их разметку (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Разметка вольтамперных зависимостей"), удаление "выпадающих" кривых (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Обработка вольтамперных кривых").

Б.4.3 В стаканчики с пробой с помощью пипетки или дозатора вносят добавки АС элемента в таком объеме, чтобы высоты пиков на вольтамперограммах увеличились примерно в 2 раза. В трассе отключают этап "Подготовка раствора". Запускают команду " Получение вольтамперограмм пробы с добавкой". Снимают по 3-5 вольтамперограмм. Проводят их обработку так же, как и при измерении пробы.

В окне "Просмотр результатов измерения сигнала " смотрят результаты разметки для всех типов вольтамперограмм во всех трех ячейках.

Б.4.4 Вычисление массовой концентрации определяемого элемента

В таблице "Количество " для каждой активной ячейки указывают: массу навески (объем) пробы, объем минерализата, пошедший на растворение озоленной пробы, объем аликвотной части подготовленной к анализу пробы, объем и концентрацию внесенной добавки АС элемента.

Б.4.5 Нажимают кнопку " Окно просмотра результатов анализа" на панели управления.

В таблице представлены значения массовой концентрации свинца для каждой из параллельных проб. Нажимают кнопку "Приемлемость", в случае, когда результаты измерений параллельных проб приемлемы, вычисляется среднее арифметическое значение, которое принимают за результат анализа.

Б.5 Сохранение документа

Для сохранения документа на панели управления нажимают кнопку " Сохранить файл архива" или в главном меню выбирают пункт "Документ/Сохранить файл архива" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Работа с документом").

Для печати вольтамперных кривых на принтере нажимают кнопку " Печать кривых вольтамперограмм" или в главном меню выбирают пункт "Документ/Печать" (см. инструкцию по эксплуатации раздел "Печать").

Данные результата анализа могут быть распечатаны в виде протокола в формате MicrosoftWord по существующему шаблону отчета (см. инструкцию по эксплуатации). Так же возможно создание шаблона по требуемому типу оформления отчета (см. инструкцию по эксплуатации).

Рисунок Б.13 - Вольтамперограммы фонового электролита, пробы и пробы с добавкой АС при

определении свинца