Приложение В (рекомендуемое). Подготовка насадочных колонок

Приложение В
(рекомендуемое)

Подготовка насадочных колонок

В.1 Приготовление сорбентов для насадочных колонок

В.1.1 Приготовление модифицированного оксида алюминия

В.1.1.1 Оксид алюминия измельчают в ступке и отсеивают от 35 до 40 г сорбента зернением от 0,250 до 0,315 мм. Выделенную фракцию оксида алюминия переносят в фарфоровую чашку и выдерживают от 7 до 14 ч в муфельной печи при температуре от 700 °С до 750 °С, затем помещают в эксикатор, дают остыть и отсеивают от пыли.

В.1.1.2 Для каждой новой партии оксида алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности. Для этого часть подготовленного оксида алюминия загружают в хроматографическую колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм. Массу загруженного оксида алюминия определяют по разности массы склянки с оксидом алюминия до и после загрузки в колонку. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, активируют оксид алюминия при температуре (250   5) °С в течение 2 ч в потоке газа-носителя. Затем колонку охлаждают до температуры окружающей среды, подсоединяют к детектору и устанавливают заданный режим:

температура термостата, °С	50;
температура испарителя, °С	50;
расход газа-носителя (гелия), см3/мин	30;
объем вводимой пробы, см3	0,3-1,0.

В шприц вместимостью 1 см³ отбирают пропан и воздух в соотношении 1:1, смесь вводят в колонку и определяют времена удерживания компонентов.

В.1.1.3 Удельный удерживаемый объем пропана , см³/г, вычисляют согласно ГОСТ 17567 по формуле

,

(В.1)

где - приведенный удерживаемый объем пропана, см³;

- масса оксида алюминия, г;

вычисляют по формуле

,

(В.2)

где - время удерживания пропана, с;

- время удерживания воздуха, с;

- объемный расход газа-носителя, см³/с.

В.1.1.4 Массовую долю ВМ g, %, необходимую для модифицирования оксида алюминия, вычисляют по формуле

.

(В.3)

Массу вазелинового масла m₂, г, вычисляют по формуле

,

(В.4)

где m - общая масса подготовленного сорбента, г.

В.1.1.5 ВМ наносят методом испарения. Для этого вычисленную массу ВМ взвешивают в стакане, растворяют в диэтиловом эфире, переносят раствор в круглодонную колбу, засыпают в нее подготовленный оксид алюминия и перемешивают. Адсорбент должен быть полностью покрыт раствором (на массу оксида алюминия от 35 до 40 г следует взять от 70 до 80 см³ растворителя). Колбу с полученной смесью выдерживают 0,5 ч при температуре окружающей среды, затем растворитель испаряют на колбонагревателе при температуре от 60 °С до 70 °С до исчезновения запаха эфира, постоянно перемешивая сорбент легким встряхиванием или круговыми движениями колбы. Приготовленный сухой сорбент осторожно просеивают для удаления пыли.

В.1.2 Приготовление ТЗК, модифицированного ДБФ и/или ВМ

В.1.2.1 35 г ТЗК размером частиц от 0,250 до 0,315 мм помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают 2 %-ным раствором углекислого натрия в течение 30 мин, после чего высушивают до сыпучего состояния в сушильном шкафу при температуре от 130 °С до 150 °С, периодически перемешивая стеклянной палочкой, и прокаливают в муфельной печи при температуре от 800 °С до 850 °С 3 ч, охлаждают в эксикаторе и отсеивают на ситах от комков и пыли.

В.1.2.2 Для каждой партии ТЗК определяют относительную адсорбционную активность А и вычисляют массовую долю ВМ и/или ДБФ, необходимую для его модифицирования. Для этого обработанный углекислым натрием ТЗК загружают в хроматографическую колонку длиной 2 м, устанавливают в термостат и снимают хроматограмму смеси воздуха с пропаном в соотношении 1:0,5 при следующих условиях:

температура термостата, °С	40;
температура испарителя, °С	90;
расход газа-носителя (гелия), см3/мин	30;
объем вводимой пробы, см3	0,3-0,5.

В.1.2.3 Адсорбционную активность А вычисляют как отношение времен удерживания и в соответствии с рисунком В.1 по формуле

,

(В.5)

где - время от начала выхода пика воздуха до максимума пика пропана, мин;

- время от начала опыта до начала выхода пика воздуха, мин.

После определения адсорбционной активности адсорбент высыпают из колонки в склянку с ТЗК.

- время от начала опыта до начала выхода пика воздуха, с; - время от начала выхода пика воздуха до максимума пика пропана, с

Рисунок В.1 - Хроматограмма смеси воздуха с пропаном

В.1.2.4 Массовую долю ВМ и/или ДБФ для модифицирования ТЗК вычисляют по формуле

.

(В.6)

Массу ДБФ и/или ВМ m₂, г, вычисляют по формуле (В.4).

Модифицирование поверхности ТЗК жидкой фазой проводят по В.1.1.5.

В.1.3 Приготовление ТЭГДБ на диатомитовом кирпиче

Диатомитовый кирпич измельчают, отсеивают фракцию зернением от 0,250 до 0,315 мм и отмывают водой от пыли (в стакане). Отмытый диатомит помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают концентрированной азотной кислотой в течение 1 ч. После кислотной обработки диатомитовый кирпич промывают водой до нейтральной реакции (контроль по метиловому оранжевому), высушивают в сушильном шкафу при температуре от 130 °С до 150 °С и прокаливают в муфельной печи при температуре от 950 °С до 1000 °С в течение 3 ч. На охлажденный и отсеянный от пыли носитель наносят методом испарения ТЭГДБ из раствора в диэтиловом эфире в количестве 15 % к массе носителя по В.1.1.5.

Для загрузки колонки длиной 6 м требуется около 30 г сорбента.

В.1.4 Приготовление ТЗК, модифицированного ОДПН

35 г ТЗК зернением от 0,250 до 0,315 мм прокаливают 3 ч в муфельной печи при температуре от 800 °С до 850 °С. На охлажденный и отсеянный от пыли ТЗК наносят ОДПН в соотношении 8:100 к массе носителя из раствора в ацетоне по В.1.1.5.

В.2 Подготовка насадочных колонок

В.2.1 Подготовку насадочных хроматографических колонок выполняют согласно руководству по эксплуатации хроматографа. Хроматографическую колонку длиной 6 м получают соединением двух или трех стандартных колонок, входящих в комплект хроматографа.

Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуум-насоса. Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна (стекловаты) и присоединяют к вакуум-насосу. К другому концу колонки подсоединяют воронку, через которую мелкими порциями при постукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки около 8 см³/м. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном из стекловаты.

В.2.2 Колонки с сорбентами на основе оксида алюминия, обработанного ВМ, и ТЗК, модифицированного ДБФ и/или ВМ, или ОДПН, устанавливают в термостат хроматографа, подают газ-носитель и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют 4 ч при температуре 60 °С и 2 ч при температуре 70 °С.

Колонку с ТЭГДБ, нанесенным на диатомитовый кирпич, кондиционируют от 4 до 5 ч при температуре от 60 °С до 65 °С. Затем колонку охлаждают, подсоединяют выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Концы колонки должны входить соответственно в испаритель и детектор до упора.