Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления стандартных растворов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка ААС методом атомизации в пламени

Приложение А
(рекомендуемое)

Методика
приготовления стандартных растворов для установления градуировочных характеристик и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка ААС методом атомизации в пламени

А.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении растворов из ГСО или, при отсутствии ГСО, соответствующих реактивов, используемых для установления градуировочных характеристик ААС и контроля точности измерений массовой концентрации кальция, магния и цинка в атмосферных осадках и аэрозолях ААС методом с атомизацией в пламени.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики растворов ГСО приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов кальция, магния и цинка при доверительной вероятности Р = 0,95%

Номер СО	Наименование металла	Аттестованное значение массовой концентрации металла в СО,	Границы относительной погрешности аттестованного значения СО, %
ГСО 7190-95	Ионы магния	0,998
ГСО 8065-94	Ионы кальция	1,002
ГСО 8053-94	Ионы цинка	1,006

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.

А.3.2 Колбы мерные 2 класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 200 - 3 шт., 500 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 1 класса точности исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 - 2 шт., 2 - 1 шт., 5 - 4 шт., 10 - 1 шт.

А.3.4 Пипетки с одной отметкой 1 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 0,5 - 2 шт., 1 - 2 шт., 2 - 2 шт., 5 - 2 шт., 10 - 2 шт., 20 - 2 шт.

А.3.5 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 6 шт.

А.3.6 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-3318998-2007 с объемом дозирования от 40 до 200 - 1 шт.; от 200 до 1000 - 1 шт.

А.3.7 Наконечники одноканальные вместимостью от 0,2 до 50 к дозатору пипеточному - 2 шт.

А.4 Исходные компоненты для приготовления растворов из ГСО

А.4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

А.4.1 Вода деионизованная на установке для финишной очистки воды по ГОСТ 25661-83 с удельным сопротивлением не менее 18,2 Мом.

А.5 Приготовление стандартных растворов из ГСО

А.5.1 Процедура приготовления основного стандартного раствора CO1 массовой концентрацией кальция, магния и цинка 50

Вскрывают ампулу стандартного образца (СО) кальция. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают 5 СО кальция пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Вскрывают ампулу СО магния. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают 5 СО магния пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 и переносят его в ту же мерную колбу. Вскрывают ампулу СО цинка. Содержимое ампулы выливают в чистый сухой стаканчик для взвешивания СВ-24/10, отбирают 5 СО цинка пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 и переносят его в ту же мерную колбу. Доводят до метки ультрачистой (деионизованной) водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 50 кальция, магния и цинка.

Раствор хранят в холодильнике в течение 1 года.

А.5.2 Расчет погрешности приготовления стандартного раствора СO1

Расчет погрешности , , приготовления раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 50,0 проводят по формуле

, (A.1)

где , , - погрешности аттестованных значений ГСО кальция, магния и цинка соответственно, г;

, , - массовая доля основного вещества, приписанная соответствующему реактиву, г.

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- вместимость мерной пипетки, .

Погрешность приготовления основного стандартного раствора с массовой концентрацией 50,0 кальция, магния и цинка равна

.

A.5.3 Процедура приготовления промежуточного стандартного раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0

Отбирают 20 раствора СO1 пипеткой с одной отметкой вместимостью 20 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 10 кальция, магния и цинка.

А.5.4 Расчет погрешности приготовления промежуточного стандартного раствора СO2

Расчет погрешности , , приготовления раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 10,0 проводят по формуле

, (A.2)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- вместимость мерной пипетки, .

.

А.6 Приготовление рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями 0,10 и 0,20 кальция, магния и цинка

А.6.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,1

Отбирают 2 раствора СO2 пипеткой с одной отметкой вместимостью 2 , переносят в мерную колбу вместимостью 200 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,10 кальция, магния и цинка.

А.6.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,1

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.3)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- вместимость мерной пипетки, .

.

А.6.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,2

Отбирают 2 раствора СO2 пипеткой с одной отметкой вместимостью 2 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,20 кальция, магния и цинка.

А.6.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,1

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.4)

.

А.7 Приготовление рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями кальция, магния и цинка 0,50, 1,00, 2,00, 5,00 для атмосферных осадков из стандартного раствора СO1

А.7.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 1,0

Отбирают 4 раствора СO1 градуированной пипеткой вместимостью 5 , переносят в мерную колбу вместимостью 200 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 1,0 кальция, магния и цинка.

А.7.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 1,0

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.5)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- объем раствора СO1, отобранный пипеткой, .

.

А.7.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 2,0

Отбирают 8 раствора СO1 градуированной пипеткой вместимостью 10 , переносят в мерную колбу вместимостью 200 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 2,0 кальция, магния и цинка.

А.7.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 2,0

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.6)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- объем раствора СO1, отобранный пипеткой, .

.

А.7.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 5,0

Отбирают 20 раствора СO1 пипеткой с одной отметкой вместимостью 20 , переносят в мерную колбу вместимостью 200 и доводят до метки ультрачистой водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 5,0 кальция, магния и цинка.

А.7.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 5,0

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.7)

.

А.8 Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией кальция, магния и цинка 0,05 и 0,10 для аэрозолей из стандартного раствора СO2

А.8.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,05

Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором одноканальным вносят 0,2 ректификованного этилового спирта.

Затем дозатором одноканальным на фильтр вносят 0,100 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 ионов кальция, магния и цинка.

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 часов. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 , смачивают 1 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 приливают 20 ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,05 кальция, магния и цинка.

А.8.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,05

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.8)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости дозатора одноканального от номинального значения, ;

- объем раствора СO2, отобранный дозатором, .

.

А.8.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,10

Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором одноканальным вносят 0,2 ректификованного этилового спирта.

Затем дозатором одноканальным на фильтр вносят 0,200 раствора СO2 с массовой концентрацией 10,0 ионов кальция, магния и цинка.

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 часов. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 , смачивают 1 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 приливают 20 ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию 0,10 кальция, магния и цинка.

А.8.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,10

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.9)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости дозатора одноканального от номинального значения, ;

- объем раствора СO2, отобранный дозатором, .

.

А.9 Приготовление рабочих градуировочных растворов с массовыми концентрациями кальция, магния и цинка 0,20, 0,50, 1,00 для аэрозолей из стандартного раствора СO1

А.9.1 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,20

Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором одноканальным вносят 0,2 ректификованного этилового спирта.

Затем дозатором одноканальным на фильтр вносят 0,080 раствора СO1 с массовой концентрацией 50,0 ионов кальция, магния и цинка.

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 часов. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 , смачивают 1 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 приливают 20 ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

А.9.2 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,20

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.10)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости дозатора одноканального от номинального значения, ;

- объем раствора СO1, отобранный дозатором, .

.

А.9.3 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,5

Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором одноканальным вносят 0,2 ректификованного этилового спирта.

Затем дозатором одноканальным на фильтр вносят 0,200 раствора СO1 с массовой концентрацией 50,0 ионов кальция, магния и цинка.

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 часов. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 , смачивают 1 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 приливают 20 ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

А.9.4 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 0,5

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.11)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости дозатора одноканального от номинального значения, ;

- объем раствора СO1, отобранный дозатором, .

.

А.9.5 Процедура приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 1,0

Помещают чистый фильтр в чашу Петри, в центр фильтра дозатором одноканальным вносят 0,2 ректификованного этилового спирта.

Затем дозатором одноканальным на фильтр вносят 0,400 раствора СO1 с массовой концентрацией 50,0 ионов кальция, магния и цинка.

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чаши Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 часов. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 , смачивают 1 этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 приливают 20 ультрачистой воды, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

А.9.6 Расчет погрешности приготовления рабочего градуировочного раствора кальция, магния и цинка с массовой концентрацией 1,0

Расчет погрешности , , производят по формуле

, (A.12)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости дозатора одноканального от номинального значения, ;

- объем раствора СO1, отобранный дозатором, .

.

А.10 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.11 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

А.12 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации формальдегида в растворе, погрешности ее установления и даты приготовления.

А.13 Условия хранения

А.13.1 Стандартные растворы , и с массовой концентрацией 1,0 кальция, магния и цинка хранят в плотно закрытых полиэтиленовых сосудах в течение 1 года.

А.13.2 Стандартный раствор СO1 с массовой концентрацией 50 кальция, магния и цинка хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 1 года.

А.13.3 Стандартный раствор СO2 с массовой концентрацией 10 кальция, магния и цинка хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение шести месяцев.

А.13.4 Рабочие градуировочные растворы с массовой концентрацией 0,1, 0,2 и 0,5 кальция, магния и цинка хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 1 мес.

А.13.5 Рабочие градуировочные растворы с массовой концентрацией 1,0; 2,0 и 5,0 кальция, магния и цинка хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более трех месяцев.