Приложение А (справочное). Рекомендации по определению размеров частиц

Приложение А
(справочное)

Рекомендации
по определению размеров частиц

А.1 Общие сведения

Размеры частиц - основная характеристика материалов с дисперсным составом. Точность измерений размеров частиц зависит от ряда факторов.

А.1.1 Отбор и подготовка проб

Промышленные частицы и частицы природного происхождения, находясь в совокупности, представляют собой материал с дисперсным составом, для применения которого необходимо определить такие его характеристики как распределение частиц по размерам, форма частиц, морфологическое строение и состав. Для получения достоверных результатов измерений должна быть отобрана представительная проба, содержащая необходимое число частиц для определения соответствующих характеристик материала. При отборе и подготовке проб, выполнении измерений следует учитывать, что на результаты измерений оказывают влияние условия окружающей среды. Например, отбор и подготовку проб осуществляют путем осаждения частиц из жидкой или газовой фазы на поверхность подложки в одной среде, а измерения выполняют методом электронной микроскопии в вакууме. Также, следует учитывать, что при перемещении пробы из одной среды в другую могут произойти изменения характеристик испытуемого материала, а под воздействием различных сред - необратимые изменения его физико-химических свойств. Например, полулетучие вещества могут перейти в газовую фазу, а под воздействием сдвиговых сил в процессе измерений в сопле каскадного импактора может произойти разрушение агломератов частиц.

А.1.2 Методы измерений и обработка результатов

Результаты измерений размеров частиц зависят от метода, применяемого для определения их характеристик или получения изображений. Размеры частиц определяют одним или несколькими методами, основанными на определенных физических явлениях, эффективность измерений которых зависит от размеров испытуемых частиц. Примеры методов измерений характеристик нанообъектов: определение скорости диффузии в жидкости; определение электрофоретической подвижности в газовой среде; определение удельной площади поверхности материала методом Брунауэра, Эммета и Теллера (методом БЭТ). В соответствии со своими физическими и химическими свойствами частицы вступают во взаимодействие с окружающей средой, поэтому результаты измерений размеров частиц, полученные с помощью одного метода, могут отличаться от результатов измерений, полученных с помощью другого метода.

Для определения размеров частиц с одинаковыми характеристиками и структурой применяют один и тот же метод измерений, наименование которого соответствует наименованию измеряемой характеристики. Например, для определения характеристик ультрамелких частиц, используют такой же метод измерений, что и для частиц с эквивалентным диаметром менее 100 нм. При определении эквивалентного диаметра частиц с неизвестными структурой и формой считают, что структура частиц условно известна, и частица является сферической. С помощью прибора инерционного типа определяют аэродинамический диаметр частицы, который считают эквивалентным диаметром, и вычисляют его как для сферической частицы с единичным удельным весом, имеющей соответствующую скорость осаждения. Однако такой подход к методам измерений характеристик частиц может привести к недопустимому применению термина "ультрамелкая частица" взамен термина "наночастица".

Дополнительная сложность состоит в том, что даже при использовании конкретного метода для определения одной и той же характеристики результат будет зависеть от способа обработки полученной информации. Например, применение различных методов анализа изображений объектов, получаемых с помощью микроскопа. Выполняя анализ изображений одного и того же испытуемого материала различными методами, получают сведения о максимальных и минимальных линейных размерах частиц. При этом следует учитывать, что эти линейные размеры частиц являются разными характеристиками. При определении линейных размеров частиц в протоколах следует указывать применяемые метод измерений и способ обработки полученных результатов [5].

При определении такой характеристики материала как распределение частиц по размерам следует применять статистические методы обработки результатов измерений, например оценку статистического распределения результатов в рядах измерений с описанием средних и стандартных отклонений. Статистические методы обработки результатов измерений следует выбирать в соответствии с требованиями, предъявляемыми к конкретному методу измерений.

Такую характеристику материала как концентрация частиц определяют оптическими методами. Счетную концентрацию частиц определяют методом с применением оптического счетчика частиц. Объемную концентрацию частиц определяют методами ультразвуковой спектроскопии или методами, основанными на интенсивности рассеяния излучения, при этом характер рассеяния зависит от соотношения между длиной волны излучения и линейными размерами частиц. В программное обеспечение оборудования, применяемого для обработки результатов измерений, следует включать данные об измеряемой характеристике материала, то есть указывать какую концентрацию частиц необходимо определить - счетную или объемную.

А.1.3 Заключение

Определение размеров частиц - сложная проблема, возникающая из-за наличия большого числа различных косвенных методов измерений, что затрудняет сравнение результатов, полученных в разных лабораториях, применяющих различные методы измерений, особенно при отсутствии эталонных образцов. Из-за описанных выше проблем для большинства методов, применяемых для определения размеров частиц, не может быть обеспечена метрологическая прослеживаемость результатов измерений до единицы СИ.

Результаты определения размеров частиц следует фиксировать в протоколе вместе с подробным описанием используемого метода измерений. Область применения данных о размерах частиц материала зависит от используемого метода измерений, например для установления требований к продукции или определения степени вредного воздействия на организм человека.

А.1.4 Сведения о работах по стандартизации, проводимых профильными техническими комитетами Международной организации по стандартизации (ISO)

В рамках технического комитета ISO/TC 24 "Сита, просеивание и другие методы определения гранулометрического состава" подкомитетом SC 4 "Определение характеристик частиц" разработаны международные стандарты на конкретные методы измерений, применяемые для определения характеристик частиц, и международные стандарты, устанавливающие требования к представлению результатов измерений.

Разработку международных стандартов в конкретных областях применения материалов с дисперсным составом в соответствии с областью деятельности осуществляют подкомитет SC 2 "Атмосфера рабочих мест" технического комитета ISO/TC 146 "Качество воздуха" и технический комитет ISO/TS 209 "Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды".

А.2 Дополнительные термины и определения понятий, необходимые для понимания текста настоящего стандарта

А.2.1 Термины и определения понятий, относящихся к размерам частиц

Термины и определения понятий, относящихся к размерам частиц, установлены и в других международных стандартах ISO. Ниже приведены термины и определения понятий, необходимые для понимания текста настоящего стандарта.

А.2.2

ультрамелкая частица: Частица (3.1) с эквивалентным диаметром менее 0,1 мкм.

ultrafine particle

Примечания 1 При выполнении измерений большинство наночастиц (4.4) из-за их геометрических размеров относят к ультрамелким частицам. 2 Например, сферические частицы пенополистирола диаметром 100 нм относят к наночастицам и ультрамелким частицам из-за их геометрических размеров, у которых можно определить такие характеристики как эквивалентный и аэродинамический диаметры. Размеры эквивалентных и аэродинамических диаметров у пористых частиц меньше, чем у непористых частиц. Плотность материалов, состоящих из непористых частиц, выше, чем у полистирола, вследствие чего размеры эквивалентных и аэродинамических диаметров у непористых частиц больше. [ISO 14644-3:2005, статья 3.2.12]

А.2.3

эквивалентный диаметр сферического объекта: Диаметр сферического объекта, имеющего такие же физические свойства, что и измеряемая частица.

equivalent spherical diameter

Примечания 1 К физическим свойствам частиц, например относят скорость осаждения частиц или размеры частиц (объем и площадь поверхности), определенные по проекциям частиц под микроскопом. 2 Эквивалентный диаметр относят к физическим свойствам частиц и обозначают соответствующим индексом, например xs - эквивалентный диаметр, определенный по значению площади поверхности частицы, ху - эквивалентный диаметр, определенный по значению объема частицы. [ISO 26824:2013, статья 1.6]