Приложение А (справочное). Характеристики графита

Приложение А
(справочное)

Характеристики графита

А.1 В ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" проведены исследования графита марки ГИП-4 изостатического прессования, имеющего в своем составе золу 0,05 % и углерод. Характеристики графита ГИП-4 приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Характеристики графита ГИП-4

Параметр	Единица измерения	Значение
1 Объемная плотность	г/см3	1,80
2 Прочность на изгиб	МПа	50
3 Прочность на растяжение	МПа	33
4 Прочность на сжатие	МПа	114
5 Удельное электросопротивление	мкОм  см	1300
6 Размер зерна, максимальный	мм	0,05
7 Зольность	масс. %	0,05
8 Твердость по Шору	-	60
9 Теплопроводность	Вт/(мК)	105

А.2 Экспериментальная аппаратура

А.2.1 Измерения удлинения образцов из графита марки ГИП-4 в диапазоне температур от 20 °С до 1500 °С проведены на высокотемпературном дилатометре (ВДТ), входящем в состав государственного вторичного эталона единицы ТКЛР (регистрационный номер 3.1.ZZB.0055.2014). Допускаемые значения доверительных границ абсолютной погрешности ВДТ (усредненной в интервале температуры 100 K при проведении трех независимых измерений) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют от 1,00  10^-7 до 7,00   10^-7 в зависимости от значений температуры.

Измерения проведены при скорости нагрева 1 °С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре, значения которой приведены в таблицах А.2-А.10, не менее 2 ч.

На рисунке А.1 представлена принципиальная схема эталонного ВДТ.

Рисунок А.1 - Функциональная блок-схема ВДТ

В нижней части корпуса ВДТ расположена система измерения и регулирования температуры. Над ней размещены печь-термостат и вентиляторы охлаждения. Температурная печь выполнена с применением нагревателей из дисилицида молибдена MoSi₂, равномерно расположенных вокруг внутренней трубы. Внешняя теплоизоляция имеет малую теплопроводность, позволяет обходиться без традиционного водяного охлаждения и использовать для охлаждения только вентиляторы. Внутренняя труба из керамики, в которую помещают держатель с образцами и толкателями, герметично закрыта снизу, а сверху уплотнена по держателю, что позволяет проводить измерения в вакууме или атмосфере инертного газа.

Печь снабжена двумя микропроцессорными регуляторами-измерителями температуры, имеющими связь с компьютером. Один из них задействован в канале управления системы регулирования температуры печи. Датчиком системы регулирования является термопара, расположенная в непосредственной близости от нагревателя, что позволяет сократить постоянные времени регулирования. Исполнительным устройством становится тиристорный усилитель, посредством которого производят регулировку мощности нагревателя печи. Программы регулирования температуры позволяют проводить измерения как в динамическом режиме, так и в стационарном температурном режиме с выдержкой образца при заданной температуре.

А.2.2 Измерение температуры образца производят платинородий-платиновой термопарой типа S с возможностью ее замены на хромель-алюмелевую термопару типа К (или любую другую). Особенностью печи является ее малая инерционность, что позволяет сократить время выдержки образца при заданной статической температуре. Для проведения измерений в вакууме к печи подключена система вакуумной откачки, состоящая из насоса, вакуумного крана и вакуумметра. Имеется также возможность проведения измерений в атмосфере инертного газа, для чего использован герметичный кран, соединенный с газовым баллоном.

Держатель образцов выполнен в виде корундовой трубы, в нижней части которой установлены образцы. Внутри держателя размещена теплоизолирующая втулка с тремя каналами. В одном канале размещена армированная в двуканальную керамическую трубочку термопара для измерения температуры образцов. Чувствительный элемент термопары расположен на уровне середины образцов. В двух других каналах свободно, без трения, передвигаются корундовые цилиндрические толкатели.

Блок индикаторов расположен на пластине основания индикаторов. В блоке размещены два одинаковых индуктивных цифровых датчика перемещения фирмы "Антер". Датчики имеют встроенный интерфейс для связи с компьютером. Измерительная головка каждого датчика упирается в соответствующий толкатель, регистрируя перемещение, вызванное изменением размеров исследуемых образцов при изменении их температуры. Блок индикаторов изображен на рисунке А.2.

Рисунок А.2 - Конструкция блока индикаторов

Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита на данном ВДТ приведены в таблицах А.2-А.4.

А.2.2.1 В диапазоне температур от 1000 °С до 2500 °С измерения образцов из графита марки ГИП-4 проведены на ВДТ высокотемпературном оптическом дилатометре (ДОВ-1), входящем в состав государственного первичного эталона ГЭТ 24-2014 [1], [2]. Среднеквадратическое (СКО) результата измерений S в стоградусном интервале температуры при десяти независимых измерениях составляет от 0,05  10^-8 до 5  10^-8 K^-1 в зависимости от значений температуры. Измерения проводились при скорости нагрева 50 °С/мин и выдержке на статической точке не менее 15 мин.

ДОВ-1 состоит из высокотемпературной печи нагрева, электронно-оптического устройства, стойки управления и силового трансформатора (см. рисунок А.3).

Рисунок А.3 - Структурная схема оптического ДОВ-1

Измерения температуры и удлинения исследуемого образца производят при помощи электронно-оптического устройства, состоящего из пирометра IS12 и электронно-оптической измерительной системы. Измеряемый образец помещают в высокотемпературную печь ДОВ-1, а изменение его длины (удлинение) оценивают по изображениям краев или специально сформированных маркеров на образце. В качестве подобного маркера может служить одно отверстие или несколько отверстий. Система позволяет измерять образцы длиной 40 или 80 мм - по краям, а также образцы большей длины - по маркерам при условии, что маркеры расположены на расстоянии 40 или 80 мм.

Электронно-оптическая измерительная система состоит из двух параллельно направленных оптических каналов наблюдения, каждый из которых снабжен объективом и устройством считывания изображения. Расстояние между оптическими каналами (база) регулируют с помощью специального механизма на длину образца от 40 до 80 мм.

Каждый оптический канал позволяет проводить наблюдения за краем измеряемого образца или специально сформированным на образце маркером. Ключевым элементом системы является устройство считывания изображения, которое построено на базе 5-мегапиксельного матричного фотоприемника типа КМОП МТ9Р031. С помощью данного устройства формируется сигнал изображения с достаточно высоким пространственным и временным разрешением. Для передачи данных и управления применен интерфейс USB3.0, позволяющий обрабатывать данные на любом компьютере, оборудованном свободным USB-портом.

Управление режимом работы каждого оптического канала осуществляют в реальном времени при помощи специализированного программного обеспечения (ПО). Кроме того, ПО визуализирует, регистрирует и обрабатывает поток данных. Регистрация данных необходима для их последующей обработки вычислительно-трудоемкими алгоритмами. Сигнал изображений регистрируется синхронно с режимом работы и значениями регулировок устройств ввода изображений, обеспечивая таким образом наиболее полное представление о зарегистрированном сигнале. Это отличает разработанное ПО от множества распространенных программ регистрации видеоданных, которые регистрируют лишь отсчеты аналого-цифрового преобразователя (АЦП), не привязывая их к режиму работы устройства.

Процедуру измерения удлинения выполняют для каждой точки измерений после стабилизации температуры образца.

А.3 Экспериментальные данные

Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита марки ГИП-4 на ВДТ, реализующем абсолютное измерение ТКЛР в соответствии с методикой, разработанной для данного материала в статическом режиме, приведены в таблицах А.2-А.4.

Таблица А.2 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 7 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 19,8 °С		tнач = 19,1 °С		tнач = 19,1 °С		tнач = 21,2 °С		tнач = 20,8 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
97,6	3,78	99,4	3,74	100,7	3,76	97,6	3,72	99,5	3,81
201,7	4,23	199,8	4,29	199,4	4,34	201,8	4,33	201,8	4,34
297,8	4,62	300,6	4,67	298,6	4,71	298,7	4,68	297,5	4,68
400,6	4,96	398,7	4,95	398,4	5,01	401,4	4,99	399,6	5,02
497,6	5,24	501,8	5,19	498,6	5,29	497,7	5,28	498,5	5,26
598,4	5,33	597,5	5,39	601,5	5,41	599,7	5,41	597,6	5,37
700,5	5,47	701,4	5,52	698,6	5,53	699,4	5,51	698,4	5,54
797,5	5,59	799,4	5,61	801,4	5,68	797,7	5,62	800,5	5,63
898,8	5,68	900,7	5,66	901,6	5,71	898,6	5,72	900,6	5,68
1000,5	5,74	1000,8	5,79	999,5	5,81	1001,8	5,76	998,5	5,78

Таблица А.3 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 8 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 20,8 °С		tнач = 19,6 °С		tнач = 19,9 °С		tнач = 20,4 °С		tнач = 20,6 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
97,4	3,89	100,8	3,85	101,4	3,92	97,7	3,89	100,5	3,92
199,7	4,39	197,5	4,39	201,8	4,3	200,4	4,32	198,6	4,32
299,8	4,79	301,5	4,74	299,6	4,7	298,8	4,76	299,8	4,69
401,4	5,04	397,7	5,02	399,7	5,04	397,5	5,03	401,5	5,11
500,6	5,25	500,8	5,3	499,6	5,31	501,4	5,34	500,8	5,34
598,7	5,49	599,8	5,52	598,5	5,44	597,8	5,52	601,8	5,46
699,8	5,64	699,7	5,54	698,7	5,65	697,6	5,57	701,8	5,63
800,8	5,7	797,7	5,67	797,6	5,64	798,6	5,74	800,5	5,69
900,8	5,74	898,8	5,8	901,8	5,75	901,8	5,8	897,8	5,78
998,5	5,91	999,5	5,8	999,7	5,85	998,5	5,81	999,4	5,87

Таблица А.4 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 9 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 21,8 °С		tнач = 20,6 °С		tнач = 21,1 °С		tнач = 21,6 °С		tнач = 21,6 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
97,8	3,95	101,6	3,93	99,4	3,94	100,6	3,87	99,7	3,84
199,8	4,34	198,5	4,39	200,7	4,35	201,6	4,4	197,6	4,31
297,4	4,72	301,7	4,68	298,7	4,74	299,8	4,71	298,4	4,69
401,5	5,11	401,8	5,06	400,6	5,01	400,4	5,06	398,7	5,1
501,5	5,24	501,8	5,25	497,7	5,28	499,7	5,25	500,6	5,35
600,4	5,48	599,4	5,49	600,7	5,47	601,6	5,49	599,5	5,41
699,5	5,65	698,5	5,57	700,4	5,6	699,7	5,59	701,7	5,58
797,8	5,73	798,8	5,71	798,5	5,71	797,7	5,67	800,5	5,74
898,4	5,8	899,5	5,75	901,4	5,82	898,7	5,84	900,8	5,76
998,8	5,86	1000,8	5,82	998,5	5,84	1001,6	5,91	997,8	5,92

Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита марки ГИП-4 на ДОВ-1 приведены в таблицах А.5-А.10.

Таблица А.5 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 1 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 22 °С		tнач = 21,6 °С		tнач = 21,8 °С		tнач = 22,3 °С		tнач = 22,5 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
787	5,58	786	5,56	788	5,6	786	5,49	786	5,57
986	5,88	986	5,9	985	5,88	986	5,86	983	5,93
1167	6,05	1170	6,08	1167	6,08	1169	6,11	1171	6,08
1377	6,09	1380	6,1	1377	6,12	1380	6,1	1377	6,06
1575	6,22	1573	6,2	1576	6,16	1575	6,22	1576	6,27
1766	6,30	1766	6,34	1768	6,37	1767	6,36	1770	6,36
1960	6,53	1963	6,45	1961	6,46	1962	6,53	1961	6,48

Таблица А.6 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 2 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 22,1 °С		tнач = 21,8 °С		tнач = 21,5 °С		tнач = 22,3 °С		tнач = 22 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
789	5,52	785	5,53	788	5,53	789	5,52	787	5,49
984	5,66	986	5,67	983	5,75	983	5,71	987	5,69
1181	5,84	1181	5,82	1179	5,91	1179	5,90	1181	5,87
1376	5,94	1380	5,91	1377	5,98	1378	5,91	1378	6,00
1574	6,06	1575	5,97	1573	5,99	1575	5,98	1576	6,02
1766	6,20	1767	6,15	1765	6,20	1769	6,13	1768	6,14
1960	6,29	1961	6,27	1960	6,34	1963	6,27	1964	6,28
2156	6,48	2154	6,43	2155	6,4	2156	6,38	2157	6,37
2344	6,63	2346	6,66	2344	6,56	2343	6,58	2345	6,60
2493	6,78	2494	6,82	2497	6,86	2497	6,72	2494	6,71

Таблица А.7 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 3 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 22 °С		tнач = 21,4 °С		tнач = 21,6 °С		tнач = 22 °С		tнач = 21,8 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
788	5,45	785	5,51	789	5,54	786	5,55	787	5,55
986	5,65	987	5,73	986	5,73	983	5,76	986	5,72
1182	5,82	1184	5,83	1180	5,87	1183	5,91	1181	5,82
1379	5,99	1377	5,95	1376	5,94	1378	5,89	1377	5,92
1574	5,97	1575	6,07	1576	6,09	1576	6,09	1575	5,99
1773	6,23	1770	6,26	1772	6,17	1774	6,25	1770	6,21
1967	6,42	1966	6,34	1967	6,36	1969	6,42	1968	6,3
2159	6,44	2163	6,5	2163	6,47	2162	6,43	2163	6,47
2355	6,72	2357	6,62	2355	6,66	2353	6,67	2354	6,62
2497	6,89	2502	6,74	2499	6,68	2499	6,73	2493	6,79

Таблица А.8 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 4 из графита марки ГИП-4

1-е определение		2-е определение		3-е определение		4-е определение		5-е определение
tнач = 22 °С		tнач = 21,4 °С		tнач = 21,6 °С		tнач = 22 °С		tнач = 21,8 °С
tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1	tкон,  °С	106, K-1
787	5,55	788	5,48	787	5,53	787	5,46	785	5,55
987	5,73	987	5,73	985	5,76	986	5,64	987	5,65
1180	5,92	1182	5,87	1181	5,81	1181	5,81	1182	5,9
1377	5,89	1379	5,94	1378	5,88	1376	5,93	1377	5,96
1575	6,09	1578	5,97	1574