Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(справочное)
Характеристики графита
А.1 В ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" проведены исследования графита марки ГИП-4 изостатического прессования, имеющего в своем составе золу 0,05 % и углерод. Характеристики графита ГИП-4 приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Характеристики графита ГИП-4
Параметр |
Единица измерения |
Значение |
1 Объемная плотность |
г/см3 |
1,80 |
2 Прочность на изгиб |
МПа |
50 |
3 Прочность на растяжение |
МПа |
33 |
4 Прочность на сжатие |
МПа |
114 |
5 Удельное электросопротивление |
мкОм |
1300 |
6 Размер зерна, максимальный |
мм |
0,05 |
7 Зольность |
масс. % |
0,05 |
8 Твердость по Шору |
- |
60 |
9 Теплопроводность |
Вт/(мК) |
105 |
А.2 Экспериментальная аппаратура
А.2.1 Измерения удлинения образцов из графита марки ГИП-4 в диапазоне температур от 20 °С до 1500 °С проведены на высокотемпературном дилатометре (ВДТ), входящем в состав государственного вторичного эталона единицы ТКЛР (регистрационный номер 3.1.ZZB.0055.2014). Допускаемые значения доверительных границ абсолютной погрешности ВДТ (усредненной в интервале температуры 100 K при проведении трех независимых измерений) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют от 1,00 10-7 до 7,00
10-7 в зависимости от значений температуры.
Измерения проведены при скорости нагрева 1 °С/мин и выдержке при каждой стационарной температуре, значения которой приведены в таблицах А.2-А.10, не менее 2 ч.
На рисунке А.1 представлена принципиальная схема эталонного ВДТ.
Рисунок А.1 - Функциональная блок-схема ВДТ
В нижней части корпуса ВДТ расположена система измерения и регулирования температуры. Над ней размещены печь-термостат и вентиляторы охлаждения. Температурная печь выполнена с применением нагревателей из дисилицида молибдена MoSi2, равномерно расположенных вокруг внутренней трубы. Внешняя теплоизоляция имеет малую теплопроводность, позволяет обходиться без традиционного водяного охлаждения и использовать для охлаждения только вентиляторы. Внутренняя труба из керамики, в которую помещают держатель с образцами и толкателями, герметично закрыта снизу, а сверху уплотнена по держателю, что позволяет проводить измерения в вакууме или атмосфере инертного газа.
Печь снабжена двумя микропроцессорными регуляторами-измерителями температуры, имеющими связь с компьютером. Один из них задействован в канале управления системы регулирования температуры печи. Датчиком системы регулирования является термопара, расположенная в непосредственной близости от нагревателя, что позволяет сократить постоянные времени регулирования. Исполнительным устройством становится тиристорный усилитель, посредством которого производят регулировку мощности нагревателя печи. Программы регулирования температуры позволяют проводить измерения как в динамическом режиме, так и в стационарном температурном режиме с выдержкой образца при заданной температуре.
А.2.2 Измерение температуры образца производят платинородий-платиновой термопарой типа S с возможностью ее замены на хромель-алюмелевую термопару типа К (или любую другую). Особенностью печи является ее малая инерционность, что позволяет сократить время выдержки образца при заданной статической температуре. Для проведения измерений в вакууме к печи подключена система вакуумной откачки, состоящая из насоса, вакуумного крана и вакуумметра. Имеется также возможность проведения измерений в атмосфере инертного газа, для чего использован герметичный кран, соединенный с газовым баллоном.
Держатель образцов выполнен в виде корундовой трубы, в нижней части которой установлены образцы. Внутри держателя размещена теплоизолирующая втулка с тремя каналами. В одном канале размещена армированная в двуканальную керамическую трубочку термопара для измерения температуры образцов. Чувствительный элемент термопары расположен на уровне середины образцов. В двух других каналах свободно, без трения, передвигаются корундовые цилиндрические толкатели.
Блок индикаторов расположен на пластине основания индикаторов. В блоке размещены два одинаковых индуктивных цифровых датчика перемещения фирмы "Антер". Датчики имеют встроенный интерфейс для связи с компьютером. Измерительная головка каждого датчика упирается в соответствующий толкатель, регистрируя перемещение, вызванное изменением размеров исследуемых образцов при изменении их температуры. Блок индикаторов изображен на рисунке А.2.
Рисунок А.2 - Конструкция блока индикаторов
Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита на данном ВДТ приведены в таблицах А.2-А.4.
А.2.2.1 В диапазоне температур от 1000 °С до 2500 °С измерения образцов из графита марки ГИП-4 проведены на ВДТ высокотемпературном оптическом дилатометре (ДОВ-1), входящем в состав государственного первичного эталона ГЭТ 24-2014 [1], [2]. Среднеквадратическое (СКО) результата измерений S в стоградусном интервале температуры при десяти независимых измерениях составляет от 0,05 10-8 до 5
10-8 K-1 в зависимости от значений температуры. Измерения проводились при скорости нагрева 50 °С/мин и выдержке на статической точке не менее 15 мин.
ДОВ-1 состоит из высокотемпературной печи нагрева, электронно-оптического устройства, стойки управления и силового трансформатора (см. рисунок А.3).
Рисунок А.3 - Структурная схема оптического ДОВ-1
Измерения температуры и удлинения исследуемого образца производят при помощи электронно-оптического устройства, состоящего из пирометра IS12 и электронно-оптической измерительной системы. Измеряемый образец помещают в высокотемпературную печь ДОВ-1, а изменение его длины (удлинение) оценивают по изображениям краев или специально сформированных маркеров на образце. В качестве подобного маркера может служить одно отверстие или несколько отверстий. Система позволяет измерять образцы длиной 40 или 80 мм - по краям, а также образцы большей длины - по маркерам при условии, что маркеры расположены на расстоянии 40 или 80 мм.
Электронно-оптическая измерительная система состоит из двух параллельно направленных оптических каналов наблюдения, каждый из которых снабжен объективом и устройством считывания изображения. Расстояние между оптическими каналами (база) регулируют с помощью специального механизма на длину образца от 40 до 80 мм.
Каждый оптический канал позволяет проводить наблюдения за краем измеряемого образца или специально сформированным на образце маркером. Ключевым элементом системы является устройство считывания изображения, которое построено на базе 5-мегапиксельного матричного фотоприемника типа КМОП МТ9Р031. С помощью данного устройства формируется сигнал изображения с достаточно высоким пространственным и временным разрешением. Для передачи данных и управления применен интерфейс USB3.0, позволяющий обрабатывать данные на любом компьютере, оборудованном свободным USB-портом.
Управление режимом работы каждого оптического канала осуществляют в реальном времени при помощи специализированного программного обеспечения (ПО). Кроме того, ПО визуализирует, регистрирует и обрабатывает поток данных. Регистрация данных необходима для их последующей обработки вычислительно-трудоемкими алгоритмами. Сигнал изображений регистрируется синхронно с режимом работы и значениями регулировок устройств ввода изображений, обеспечивая таким образом наиболее полное представление о зарегистрированном сигнале. Это отличает разработанное ПО от множества распространенных программ регистрации видеоданных, которые регистрируют лишь отсчеты аналого-цифрового преобразователя (АЦП), не привязывая их к режиму работы устройства.
Процедуру измерения удлинения выполняют для каждой точки измерений после стабилизации температуры образца.
А.3 Экспериментальные данные
Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита марки ГИП-4 на ВДТ, реализующем абсолютное измерение ТКЛР в соответствии с методикой, разработанной для данного материала в статическом режиме, приведены в таблицах А.2-А.4.
Таблица А.2 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 7 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 19,8 °С |
tнач = 19,1 °С |
tнач = 19,1 °С |
tнач = 21,2 °С |
tнач = 20,8 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
97,6 |
3,78 |
99,4 |
3,74 |
100,7 |
3,76 |
97,6 |
3,72 |
99,5 |
3,81 |
201,7 |
4,23 |
199,8 |
4,29 |
199,4 |
4,34 |
201,8 |
4,33 |
201,8 |
4,34 |
297,8 |
4,62 |
300,6 |
4,67 |
298,6 |
4,71 |
298,7 |
4,68 |
297,5 |
4,68 |
400,6 |
4,96 |
398,7 |
4,95 |
398,4 |
5,01 |
401,4 |
4,99 |
399,6 |
5,02 |
497,6 |
5,24 |
501,8 |
5,19 |
498,6 |
5,29 |
497,7 |
5,28 |
498,5 |
5,26 |
598,4 |
5,33 |
597,5 |
5,39 |
601,5 |
5,41 |
599,7 |
5,41 |
597,6 |
5,37 |
700,5 |
5,47 |
701,4 |
5,52 |
698,6 |
5,53 |
699,4 |
5,51 |
698,4 |
5,54 |
797,5 |
5,59 |
799,4 |
5,61 |
801,4 |
5,68 |
797,7 |
5,62 |
800,5 |
5,63 |
898,8 |
5,68 |
900,7 |
5,66 |
901,6 |
5,71 |
898,6 |
5,72 |
900,6 |
5,68 |
1000,5 |
5,74 |
1000,8 |
5,79 |
999,5 |
5,81 |
1001,8 |
5,76 |
998,5 |
5,78 |
Таблица А.3 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 8 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 20,8 °С |
tнач = 19,6 °С |
tнач = 19,9 °С |
tнач = 20,4 °С |
tнач = 20,6 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
97,4 |
3,89 |
100,8 |
3,85 |
101,4 |
3,92 |
97,7 |
3,89 |
100,5 |
3,92 |
199,7 |
4,39 |
197,5 |
4,39 |
201,8 |
4,3 |
200,4 |
4,32 |
198,6 |
4,32 |
299,8 |
4,79 |
301,5 |
4,74 |
299,6 |
4,7 |
298,8 |
4,76 |
299,8 |
4,69 |
401,4 |
5,04 |
397,7 |
5,02 |
399,7 |
5,04 |
397,5 |
5,03 |
401,5 |
5,11 |
500,6 |
5,25 |
500,8 |
5,3 |
499,6 |
5,31 |
501,4 |
5,34 |
500,8 |
5,34 |
598,7 |
5,49 |
599,8 |
5,52 |
598,5 |
5,44 |
597,8 |
5,52 |
601,8 |
5,46 |
699,8 |
5,64 |
699,7 |
5,54 |
698,7 |
5,65 |
697,6 |
5,57 |
701,8 |
5,63 |
800,8 |
5,7 |
797,7 |
5,67 |
797,6 |
5,64 |
798,6 |
5,74 |
800,5 |
5,69 |
900,8 |
5,74 |
898,8 |
5,8 |
901,8 |
5,75 |
901,8 |
5,8 |
897,8 |
5,78 |
998,5 |
5,91 |
999,5 |
5,8 |
999,7 |
5,85 |
998,5 |
5,81 |
999,4 |
5,87 |
Таблица А.4 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 9 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 21,8 °С |
tнач = 20,6 °С |
tнач = 21,1 °С |
tнач = 21,6 °С |
tнач = 21,6 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
97,8 |
3,95 |
101,6 |
3,93 |
99,4 |
3,94 |
100,6 |
3,87 |
99,7 |
3,84 |
199,8 |
4,34 |
198,5 |
4,39 |
200,7 |
4,35 |
201,6 |
4,4 |
197,6 |
4,31 |
297,4 |
4,72 |
301,7 |
4,68 |
298,7 |
4,74 |
299,8 |
4,71 |
298,4 |
4,69 |
401,5 |
5,11 |
401,8 |
5,06 |
400,6 |
5,01 |
400,4 |
5,06 |
398,7 |
5,1 |
501,5 |
5,24 |
501,8 |
5,25 |
497,7 |
5,28 |
499,7 |
5,25 |
500,6 |
5,35 |
600,4 |
5,48 |
599,4 |
5,49 |
600,7 |
5,47 |
601,6 |
5,49 |
599,5 |
5,41 |
699,5 |
5,65 |
698,5 |
5,57 |
700,4 |
5,6 |
699,7 |
5,59 |
701,7 |
5,58 |
797,8 |
5,73 |
798,8 |
5,71 |
798,5 |
5,71 |
797,7 |
5,67 |
800,5 |
5,74 |
898,4 |
5,8 |
899,5 |
5,75 |
901,4 |
5,82 |
898,7 |
5,84 |
900,8 |
5,76 |
998,8 |
5,86 |
1000,8 |
5,82 |
998,5 |
5,84 |
1001,6 |
5,91 |
997,8 |
5,92 |
Результаты измерений среднего ТКЛР образцов из графита марки ГИП-4 на ДОВ-1 приведены в таблицах А.5-А.10.
Таблица А.5 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 1 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22 °С |
tнач = 21,6 °С |
tнач = 21,8 °С |
tнач = 22,3 °С |
tнач = 22,5 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
787 |
5,58 |
786 |
5,56 |
788 |
5,6 |
786 |
5,49 |
786 |
5,57 |
986 |
5,88 |
986 |
5,9 |
985 |
5,88 |
986 |
5,86 |
983 |
5,93 |
1167 |
6,05 |
1170 |
6,08 |
1167 |
6,08 |
1169 |
6,11 |
1171 |
6,08 |
1377 |
6,09 |
1380 |
6,1 |
1377 |
6,12 |
1380 |
6,1 |
1377 |
6,06 |
1575 |
6,22 |
1573 |
6,2 |
1576 |
6,16 |
1575 |
6,22 |
1576 |
6,27 |
1766 |
6,30 |
1766 |
6,34 |
1768 |
6,37 |
1767 |
6,36 |
1770 |
6,36 |
1960 |
6,53 |
1963 |
6,45 |
1961 |
6,46 |
1962 |
6,53 |
1961 |
6,48 |
Таблица А.6 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 2 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22,1 °С |
tнач = 21,8 °С |
tнач = 21,5 °С |
tнач = 22,3 °С |
tнач = 22 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
789 |
5,52 |
785 |
5,53 |
788 |
5,53 |
789 |
5,52 |
787 |
5,49 |
984 |
5,66 |
986 |
5,67 |
983 |
5,75 |
983 |
5,71 |
987 |
5,69 |
1181 |
5,84 |
1181 |
5,82 |
1179 |
5,91 |
1179 |
5,90 |
1181 |
5,87 |
1376 |
5,94 |
1380 |
5,91 |
1377 |
5,98 |
1378 |
5,91 |
1378 |
6,00 |
1574 |
6,06 |
1575 |
5,97 |
1573 |
5,99 |
1575 |
5,98 |
1576 |
6,02 |
1766 |
6,20 |
1767 |
6,15 |
1765 |
6,20 |
1769 |
6,13 |
1768 |
6,14 |
1960 |
6,29 |
1961 |
6,27 |
1960 |
6,34 |
1963 |
6,27 |
1964 |
6,28 |
2156 |
6,48 |
2154 |
6,43 |
2155 |
6,4 |
2156 |
6,38 |
2157 |
6,37 |
2344 |
6,63 |
2346 |
6,66 |
2344 |
6,56 |
2343 |
6,58 |
2345 |
6,60 |
2493 |
6,78 |
2494 |
6,82 |
2497 |
6,86 |
2497 |
6,72 |
2494 |
6,71 |
Таблица А.7 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 3 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22 °С |
tнач = 21,4 °С |
tнач = 21,6 °С |
tнач = 22 °С |
tнач = 21,8 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
788 |
5,45 |
785 |
5,51 |
789 |
5,54 |
786 |
5,55 |
787 |
5,55 |
986 |
5,65 |
987 |
5,73 |
986 |
5,73 |
983 |
5,76 |
986 |
5,72 |
1182 |
5,82 |
1184 |
5,83 |
1180 |
5,87 |
1183 |
5,91 |
1181 |
5,82 |
1379 |
5,99 |
1377 |
5,95 |
1376 |
5,94 |
1378 |
5,89 |
1377 |
5,92 |
1574 |
5,97 |
1575 |
6,07 |
1576 |
6,09 |
1576 |
6,09 |
1575 |
5,99 |
1773 |
6,23 |
1770 |
6,26 |
1772 |
6,17 |
1774 |
6,25 |
1770 |
6,21 |
1967 |
6,42 |
1966 |
6,34 |
1967 |
6,36 |
1969 |
6,42 |
1968 |
6,3 |
2159 |
6,44 |
2163 |
6,5 |
2163 |
6,47 |
2162 |
6,43 |
2163 |
6,47 |
2355 |
6,72 |
2357 |
6,62 |
2355 |
6,66 |
2353 |
6,67 |
2354 |
6,62 |
2497 |
6,89 |
2502 |
6,74 |
2499 |
6,68 |
2499 |
6,73 |
2493 |
6,79 |
Таблица А.8 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 4 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22 °С |
tнач = 21,4 °С |
tнач = 21,6 °С |
tнач = 22 °С |
tнач = 21,8 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
787 |
5,55 |
788 |
5,48 |
787 |
5,53 |
787 |
5,46 |
785 |
5,55 |
987 |
5,73 |
987 |
5,73 |
985 |
5,76 |
986 |
5,64 |
987 |
5,65 |
1180 |
5,92 |
1182 |
5,87 |
1181 |
5,81 |
1181 |
5,81 |
1182 |
5,9 |
1377 |
5,89 |
1379 |
5,94 |
1378 |
5,88 |
1376 |
5,93 |
1377 |
5,96 |
1575 |
6,09 |
1578 |
5,97 |
1574 |
6,03 |
1577 |
6,07 |
1574 |
6,07 |
1774 |
6,17 |
1771 |
6,26 |
1771 |
6,25 |
1771 |
6,23 |
1773 |
6,23 |
1967 |
6,38 |
1968 |
6,38 |
1969 |
6,35 |
1967 |
6,36 |
1969 |
6,37 |
2161 |
6,46 |
2159 |
6,51 |
2163 |
6,45 |
2162 |
6,45 |
2160 |
6,52 |
2355 |
6,67 |
2354 |
6,7 |
2356 |
6,68 |
2356 |
6,66 |
2355 |
6,62 |
2497 |
6,72 |
2494 |
6,71 |
2493 |
6,76 |
2497 |
6,8 |
2494 |
6,72 |
Таблица А.9 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 5 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22 °С |
tнач = 21,4 °С |
tнач = 21,6 °С |
tнач = 22 °С |
tнач = 21,8 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
785 |
5,51 |
786 |
5,42 |
789 |
5,53 |
787 |
5,43 |
787 |
5,47 |
987 |
5,71 |
986 |
5,67 |
985 |
5,74 |
983 |
5,7 |
985 |
5,67 |
1182 |
5,87 |
1183 |
5,81 |
1181 |
5,83 |
1184 |
5,88 |
1180 |
5,82 |
1382 |
6,02 |
1382 |
5,95 |
1381 |
6,01 |
1379 |
5,96 |
1379 |
5,93 |
1577 |
6,02 |
1578 |
6,04 |
1580 |
6,01 |
1580 |
6,03 |
1578 |
6,09 |
1772 |
6,25 |
1775 |
6,14 |
1775 |
6,14 |
1772 |
6,24 |
1773 |
6,16 |
1968 |
6,34 |
1964 |
6,37 |
1965 |
6,38 |
1967 |
6,34 |
1966 |
6,44 |
2161 |
6,52 |
2159 |
6,53 |
2159 |
6,43 |
2158 |
6,44 |
2162 |
6,49 |
2494 |
6,72 |
2497 |
6,73 |
2492 |
6,71 |
2493 |
6,76 |
2497 |
6,8 |
Таблица А.10 - Результаты измерений среднего ТКЛР образца 6 из графита марки ГИП-4
1-е определение |
2-е определение |
3-е определение |
4-е определение |
5-е определение |
|||||
tнач = 22,1 °С |
tнач = 22,4 °С |
tнач = 22,4 °С |
tнач = 21,8 °С |
tнач = 21,8 °С |
|||||
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
tкон, °С |
|
786 |
5,48 |
785 |
5,59 |
788 |
5,50 |
789 |
5,47 |
786 |
5,54 |
986 |
5,73 |
983 |
5,71 |
983 |
5,76 |
987 |
5,71 |
985 |
5,78 |
1181 |
5,92 |
1182 |
5,90 |
1183 |
5,83 |
1180 |
5,90 |
1181 |
5,80 |
1379 |
6,02 |
1377 |
5,95 |
1381 |
5,94 |
1378 |
6,00 |
1378 |
5,95 |
1575 |
5,98 |
1579 |
6,04 |
1575 |
6,02 |
1579 |
6,01 |
1579 |
6,02 |
1775 |
6,15 |
1775 |
6,15 |
1776 |
6,15 |
1773 |
6,11 |
1774 |
6,19 |
1969 |
6,43 |
1969 |
6,44 |
1967 |
6,36 |
1967 |
6,34 |
1971 |
6,32 |
2163 |
6,60 |
2161 |
6,58 |
2162 |
6,53 |
2164 |
6,57 |
2161 |
6,55 |
2354 |
6,61 |
2355 |
6,63 |
2355 |
6,62 |
2357 |
6,57 |
2353 |
6,61 |
2497 |
6,72 |
2494 |
6,71 |
2494 |
6,72 |
2497 |
6,8 |
2493 |
6,76 |
А.4 Метод обработки экспериментальных данных
Для аппроксимации экспериментальных данных в системе используют кубические сплайны пониженной кривизны, минимизирующие взвешенное СКО. Построение сплайнов осуществляют по значениям удлинения при различных температурах с добавлением условий непрерывности первой и второй производной в узлах аппроксимации. На краях интервала применяют квадратичную аппроксимацию [для N узлов аппроксимации сплайны содержат 4(N - 3) + 3 2 = 4N - 6 коэффициентов, для определения которых имеется N + 3(N - 2) = 4N - 6 уравнений]. На данном множестве узлов аппроксимации сумма сплайнов также является сплайном того же вида, что позволяет представить аппроксимирующий сплайн в виде, аналогичном полиномам Лагранжа S(T) =
, где сплайны Si удовлетворяют условиям Si(Tj) =
(символ Кронекера).
Особенностью результатов дилатометрических измерений является их привязка в пределах каждой k-серии к ее начальной температуре Tk0 относительно длины образца, при которой и измеряют его удлинение. Аналогично аппроксимирующую зависимость строят относительно некоторой фиксированной температуры Т0 (обычно 20 °С), значение удлинения при которой принимают равным нулю. Соответственно к множеству узлов аппроксимации добавляют точку Т0, в которой все Si = 0. Дальнейшие вычисления проводят методом сингулярного разложения, позволяющим находить решение линейных систем с матрицами неполного ранга. Поиск аппроксимирующей функции сводят к решению системы линейных уравнений относительно коэффициентов Сi: Akj,iCi = DLkj wkj с матрицей Akj,i, вычисляемой как Akj,i = (Si(Tkj) - Si(Tk0))wkj. Значения весов wkj выбирают согласно оценкам погрешности экспериментальных данных. Для получения сглаженных сплайнов к матрице Akj,i добавляют строки, соответствующие скачкам производных от сплайнов в узлах аппроксимации, умноженные на коэффициент сглаживания. Соответствующие компоненты вектора правых частей принимают равными нулю. Сингулярное разложение минимизирует квадратичное отклонение. Таким образом, сплайны, полученные в результате расчетов, оказываются "спрямленными". Степень спрямления зависит от коэффициента сглаживания и может быть выбрана в процессе аппроксимации.
Увеличение коэффициента сглаживания совместно с увеличением числа узлов аппроксимации позволяет повысить ее точность. При оптимальном выборе коэффициента сглаживания получают достаточно гладкие кривые не только для относительного удлинения, но и для истинного ТКЛР, т.е. для производной удлинения по температуре.
А.4.1 Оценка неопределенности
Для каждого температурного диапазона вычисляют среднее арифметическое значение ТКЛР из пяти средних ТКЛР по формуле
.
(А.1)
Стандартную неопределенность uА по типу А вычисляют по формулам:
;
(А.2)
,
(А.3)
где S - выборочное СКО случайной погрешности измерений;
- число измерений.
Стандартную неопределенность uB по типу В вычисляют по формуле
,
(А.4)
где - доверительные границы неисключенной систематической погрешности результата измерений;
k - коэффициент охвата, равный 1,1 при доверительной вероятности Р = 0,95.
Суммарную стандартную неопределенность uC вычисляют по формуле
.
(А.5)
Расширенную неопределенность Up вычисляют по формуле
,
(А.6)
где k - коэффициент охвата, равный 2 при доверительной вероятности Р = 0,95.
А.4.2 Оценка достоверности данных
Оценка достоверности полученных данных по ТКЛР графита марки ГИП-4 осуществлялась многократным повторением измерений ТКЛР в выбранном температурном диапазоне с последующей совместной обработкой большого числа серий измерений и сравнением с экспериментальными данными измерения этого материала, проведенного в 2015 г.
Сравнение рекомендуемых данных по тепловому расширению графита марки ГИП-4 с данными, полученными в 2015 г., представлено на рисунке А.4.
Рисунок А.4 - Сравнение полученных результатов по среднему ТКЛР графита марки ГИП-4 в диапазоне температур от 20 °С до 2500 °С с данными, полученными в 2015-2017 гг.
Сплошная линия - значения ССД о ТКЛР графита марки ГИП-4
Расхождения не превышают погрешности ВДТ и ДОВ в данном температурном интервале (1,7 10-7 K-1).
<< Назад |
||
Содержание Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.941-2017 "Государственная система обеспечения единства измерений. Национальный стандарт.... |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.