Приложение ДА (справочное). Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного стандарта АСТМ

Приложение ДА
(справочное)

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного стандарта АСТМ

ДА.1

1 Область применения

1.1 Данный метод испытаний описывает использование оборудования для динамических механических испытаний при определении и записи вязкоупругих свойств термопластичных и термореактивных смол, а также композитных систем в виде цилиндрических образцов, отлитых по заданной форме или вырезанных из листов, плит или форм. Полученная информация о сжатии может быть использована для идентификации термомеханических свойств пластмассы или композиции с использованием различных инструментов, осуществляющих динамическое механическое нагружение.

1.2 Данный метод испытаний предназначен для обеспечения способа определения термомеханических свойств (в зависимости от ряда вязкоупругих переменных) широкого спектра пластмасс с использованием методов нерезонансных, вынужденных колебаний, описанных в АСТМ Д4065. Графики модуля упругости, модуля потерь, комплексного модуля, и тангенса дельта (тангенса угла механических потерь) в зависимости от частоты, времени или температуры демонстрируют существенные переходные стадии термомеханических свойств полимерных систем.

1.3 Данный метод испытаний распространяется на широкий диапазон частот, как правило, от 0,01 до 100 Гц.

ДА.2

3 Терминология

3.1 Определения. Термины и определения, применимые к настоящему методу, используются согласно АСТМ Д4092.

ДА.3

4 Сущность метода

4.1 Настоящий метод предназначен для определения модуля при сжатии твердых и пористых пластиков с использованием методов динамического механического нагружения. К цилиндрическому образцу прикладывают динамическую сжимающую нагрузку. Образец может быть закреплен в специальных зажимных приспособлениях или просто размещен между двумя параллельными плоскими плитами или дисками. Образец заданной геометрической формы помещают в механическое приспособление, которое своим линейным перемещением воздействует на образец при фиксированной частоте перемещения с линейным изменением температуры или при переменной частоте в изотермических условиях. Модуль упругости и/или модуль потерь полимерных материалов измеряют при сжатии.

Примечание 2 - Конкретная методика измерения модуля упругости, модуля потерь и тангенса дельта (тангенса угла механических потерь) зависит от принципов работы конкретного оборудования.

ДА.4

5 Назначение и применение

5.1 В настоящем стандарте приводятся основные принципы определения термомеханического поведения пластических композиций с использованием очень малого количества материала. Получаемые результаты могут использоваться для контроля качества (входного контроля) или при проведении исследований и разработок. Для некоторых классов материалов, таких как термореактивные материалы, данный метод можно использовать для установления оптимальных режимов переработки.

5.4 Перед началом испытаний по данному методу необходимо обратиться к техническим условиям (спецификации) на испытуемый материал. Любые процедуры (или их комбинации) по подготовке образца, кондиционированию, измерениям, параметрам испытаний, приводящиеся в соответствующих стандартах АСТМ на материал, должны иметь приоритет перед процедурами, которые указаны в настоящем стандарте. Если не существует соответствующего стандарта АСТМ на материал, тогда условия испытаний устанавливают по умолчанию.

ДА.5

6 Взаимодействие

6.1 Поскольку для испытаний используют образцы с малыми размерами, то очень важным является репрезентативность образцов (процедура отбора проб) испытуемого материала.

ДА.6

7 Оборудование

7.1 Функция оборудования для испытаний заключается в поддержании цилиндрического образца полимерного материала, таким образом, чтобы материал вел себя как упругий и диссипативный элемент в линейно-перемещаемой системе с механическим приводом. Такое оборудование механических испытаний при динамических нагрузках, как правило, работает в режиме нагружения с постоянной амплитудой деформации при фиксированной частоте.

7.2 Оборудование должно состоять из следующих элементов:

7.2.1 Неподвижный элемент. Зафиксированный или стационарный элемент с одной плоской пластиной, диском или зажимом.

7.2.2 Подвижный элемент. Подвижный элемент со второй пластиной, диском или зажимом.

7.2.3 Плоские пластины или параллельные диски и зажимы. Приспособления, предназначенные для закрепления, удержания и сжатия испытуемого образца между подвижным и неподвижным элементами. Эти конструкции должны быть механически выровнены, то есть они должны быть прикреплены к неподвижным и подвижным элементам таким образом, что будут свободно выравниваться (устанавливаться), при приложении любой нагрузки и малая ось испытуемого образца будет совпадать с направлением прикладываемой нагрузки через центральную ось фиксирующего приспособления.

7.2.3.1 Испытательный образец следует устанавливать таким образом, чтобы с максимальной возможностью предотвратить проскальзывание относительно пластин.

7.2.4 Линейная деформация. Устройство для приложения непрерывной линейной деформации к образцу. В оборудовании, работающем по принципу нагрузка-перемещение, деформация прикладывается к образцу, а затем полностью освобождается (см. таблицу I АСТМ Д4065).

7.2.6 Регулятор температуры и печь. Устройство для регулирования температуры, как нагрева (с шагом или изменением по линейному закону), так и охлаждения (с шагом или изменением по линейному закону) или их комбинации, обеспечивающее постоянную окружающую среду образца. Контроллер температуры должен быть достаточно стабильным, чтобы обеспечить измерение температуры окружающей среды в камере с точностью до 1 °С.

7.3 Азот или другой источник инертного газа, с целью создания инертной атмосферы (продувки) в случае необходимости.

ДА.7

8 Образцы для испытаний

8.1 Образцы для испытаний могут быть вырезаны из отливок или могут быть отлиты (отформованы) по необходимой форме. Как правило, используют цилиндрические образцы диаметром не более 25 мм (1,0 дюйма) и высотой (толщиной) не более 5 мм (0,2 дюйма). Допускается использование цилиндрических образцов других размеров, но это должно быть четко зафиксировано в протоколе испытаний.

ДА.8

10 Кондиционирование

10.1 Кондиционирование испытательного образца проводят при температуре (23  2) °С (73,4  3,6 °F) и относительной влажности (50  10) % не менее 40 ч непосредственно перед испытанием согласно Методике А АСТМ Д618, если иное не предусмотрено договором или соответствующим стандартом АСТМ на материал.

ДА.9

11 Порядок проведения испытаний

11.1 Для каждого измерения используют неиспытанный образец. Измеряют диаметр и высоту (толщину) в центре образца с точностью до 0,03 мм (0,001 дюйма).

11.2 Зажимают испытуемый образец между подвижным и неподвижным элементами.

11.3 Прикладывают предварительную нагрузку к образцу так, чтобы нагрузка имела положительное значение. Контролируют значение силы, чтобы убедиться в корректности преднагрузки.

11.4 Измеряют с точностью до 0,03 мм (0,001 дюйма) расстояние между неподвижным и подвижным зажимами.

11.5 Выбирают необходимую частоту (или частоты) динамического линейного перемещения.

11.6 Выбирают амплитуду линейного перемещения в области линейных вязкоупругих свойств испытуемого материала. Если граница эта области не известна, то к образцу прикладывают возможные деформации при температуре окружающей среды для определения подходящей амплитуды линейного перемещения.

11.7 Температурный режим.

11.7.1 Изменение температуры следует проводить со скоростью от 1 °С/мин до 2 °С/мин при линейном изменении и от 2 °С/мин до 5 °С/мин с минимальной выдержкой 3 мин при пошаговом изменении. Такие режимы позволяют получить корректные характеристики измеряемых переменных в стеклообразном состоянии, в области перехода стеклования и в высокоэластическом состоянии.

ДА.10

12 Обработка результатов

12.1 Формулы, приведенные в АСТМ Д4065, используются для расчета следующих необходимых реологических свойств, измеренных при вынужденном, нерезонансном динамическом перемещении:

Е' - модуль упругости при сжатии,

Е'' - модуль потерь при сжатии,

E* - комплексный модуль при сжатии, и

Tan - тангенс дельта (тангенс угла механических потерь).

ДА.11

13 Протокол испытаний

13.1 В протоколе испытаний приводят следующую информацию:

13.1.1 Полную идентификацию испытываемого материала, в том числе тип, источник, код производителя, номер, форма, основные размеры и технологическую и/или термическую предысторию.

13.1.2 Описание образца, указание направлений резания и нагружения, включая силу предварительной нагрузки.

13.1.3 Процедуру кондиционирования.

13.1.4 Описание испытательного оборудования.

13.1.5 Описание процедуры калибровки.

13.1.6 Идентификацию окружающей среды образца по газовому составу, степени его чистоты и скорости расхода, если это целесообразно.

13.1.7 Значения диаметра и высоты (толщины) образца.

13.1.8 Расстояние между зажимами.

13.1.9 Частоту динамического перемещения.

13.1.10 Амплитуду перемещения.

13.1.11 Температурный градиент; удельный расход тепла, если это целесообразно.

13.1.12 Количество испытанных образцов.

13.1.13 Таблицу данных и результатов, в том числе значения модулей и тангенса дельта в зависимости от температуры, частоты, деформации или времени (при необходимости).

13.1.14 График модуля (модулей) и тангенса дельта, в зависимости от температуры (см. рисунок 1), частоты или времени (при необходимости).

Рисунок 1 - Динамические механические свойства при сжатии (при различных частотах)