Приложение А (обязательное). Отбор и подготовка проб

Приложение А
(обязательное)

Отбор и подготовка проб

А.1 Общие указания

А.1.1 Минимальная масса точечной пробы при отборе вручную в зависимости от метода отбора проб должна быть не менее указанной в таблице А.1.

Таблица А.1

Масса точечной пробы, кг, не менее	Метод отбора проб
0,1	Щупом
0,4	Металлическим цилиндром или металлическим ковшом
0,5	Совком и молотком

А.1.2 При транспортировании технической серы и модифицированной технической серы по железной дороге в вагонах (цистернах), водным и автомобильным транспортом минимальное количество точечных проб определяют по таблице А.2.

Таблица А.2

Масса партии, т	Минимальное количество точечных проб
До 100 включ.	6
От 101 до 200	8
От 200 до 300	10
От 300 до 500	13
От 500 до 1000	19
От 1000 до 2000	26
От 2000 до 3000	33
От 3000 до 5000	42
От 5000 до 10000	59
От 10000	73

А.1.3 При транспортировании технической серы и модифицированной технической серы в упаковке отбор точечных проб проводят из заполненной упаковки, подготовленной к погрузке перед ее скреплением по таблице А.3.

Таблица А.3

В штуках

Количество упаковок в партии	Количество упаковок для отбора проб	Количество упаковок в партии	Количество упаковок для отбора проб
2-5	2	111-150	14
6-10	4	151-200	16
11-20	6	201-300	18
21-40	8	301-500	20
41-70	10	501-1000	22
71-110	12

А.1.4 Количество точечных проб в зависимости от метода отбора и массы точечной пробы должно обеспечить получение общей пробы для жидкой и комовой технической серы не менее 6,0 кг, гранулированной и модифицированной технической серы для производства сероасфальтобетона - не менее 10,8 кг, модифицированной технической серы для производства серобетона - не менее 7,2, молотой технической серы - не менее 6,8 кг.

А.2 Аппаратура

А.2.1 Аппаратура для отбора проб

Пробоотборник для отбора проб жидкой технической серы из заполненных емкостей хранения, представляет собой металлический цилиндр с прикрепленным к нему металлическим тросом или цепью.

Пробоотборник для отбора проб жидкой технической серы из заполненных цистерн, представляет собой металлический цилиндр с утяжеленным дном со съемной пробкой или крышкой. К цилиндру и пробке (крышке) должны быть прикреплены металлические тросы или цепи.

Металлический ковш.

Молоток массой от 0,4 до 0,5 кг.

Автоматический или механический пробоотборник, обеспечивающий полное пересечение потока по ширине с постоянной скоростью.

Совок из стали.

Ручной щуп, обеспечивающий отбор проб на всю глубину погружения с размером щели, равным трехкратному максимальному диаметру гранул, но не более 30 мм.

А.2.2 Аппаратура для подготовки проб

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 10 кг по ГОСТ Р 53228.

Набор гирь (1-5 кг) F₂ по ГОСТ OIML R 111-1.

Металлический или деревянный брусок длиной не менее 1000 мм, квадратным или прямоугольным сечением (длина одной стороны - не менее 30 мм).

Механические или ручные измельчители, обеспечивающие измельчение пробы до размера частиц не более 0,16 мм и 1,0 мм.

Лабораторные сита с обечайкой диаметром не менее 200 мм и высотой обечайки не менее 50 мм, с рабочей поверхностью из металлических сеток по ГОСТ 6613, высокой точности, N 016, N 10.

Пробоприемники для объединения проб, представляющие собой металлические или полиэтиленовые емкости вместимостью не менее 5 дм³ или технические мешки по ГОСТ 30090, полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, стеклянные или полиэтиленовые банки подходящей вместимости с плотно закрывающейся крышкой.

Металлический лист для разделки проб со сторонами размером не менее 1 м;

Делители, обеспечивающие равномерность разделения объединенной пробы.

А.3 Отбор проб

А.3.1 Отбор точечных проб жидкой технической серы проводят:

- из заполненных цистерн;

- из заполненных емкостей хранения.

А.3.2 Отбор точечных проб комовой технической серы проводят:

- с транспортного конвейера при загрузке и выгрузке транспортных средств;

- из транспортных средств.

Допускается отбор точечных проб из взрыхленного слоя карт.

А.3.3 Отбор точечных проб гранулированной технической серы проводят:

- с транспортного конвейера при загрузке и выгрузке транспортных средств и бункеров для хранения;

- из транспортных средств;

- из заполненной упаковки.

Допускается отбор точечных проб с открытых площадок хранения серы.

А.3.4 Отбор точечных проб молотой технической серы проводят из заполненной упаковки, подготовленной к погрузке.

А.3.5 Отбор точечных проб модифицированной технической серы проводят:

- с транспортного конвейера при загрузке и выгрузке транспортных средств и бункеров для хранения;

- из заполненной упаковки.

Допускается отбор точечных проб с открытых площадок хранения серы.

А.3.6 При отборе проб из транспортных средств (вагонов, цистерн, автомобилей) отбор проб проводят из каждой четвертой транспортной единицы, но не менее чем из трех. Число точечных проб, отбираемых из одной транспортной единицы, определяют путем деления общего числа точечных проб на количество транспортных единиц, подлежащих опробованию.

Если полученное число окажется дробным, его округляют до целого в сторону большего целого числа.

А.3.7 При отборе проб из водного транспорта отбор проб проводят из каждой транспортной единицы.

Допускается проводить отбор проб непосредственно из транспортных средств, доставляющих серу к водному транспортному средству.

А.3.8 Отбор точечных проб с транспортного конвейера проводят на перепаде потока механическим пробоотборником или совком вручную методом пересечения струи по всей ширине потока с периодом отбора, обеспечивающим получение необходимого числа точечных проб.

А.3.9 Из транспортных средств точечные пробы отбирают совком или ручным щупом в точках, равномерно распределенных по всей поверхности. Точки отбора проб располагают на расстоянии от борта: вагона или плавучего транспортного средства, например, баржи - не менее 0,5 м, автомобиля - не менее 0,2 м.

При наличии в намеченных точках отбора крупных кусков от них молотком отбивают куски размером не более 25 мм и наполняют этими кусками совок.

А.3.10 Из упаковки точечные пробы отбирают ручным щупом, погружая его на 2/3 глубины упаковки из каждой единицы продукции.

А.3.11 Из взрыхленного слоя карт или открытых площадок хранения серы отбор проб проводят следующим образом: поверхность площадки (карты) разбивают на квадраты, число которых должно быть не менее числа точечных проб. Отбор точечных проб проводят из середины квадрата с глубины не менее 0,2-0,25 м, с измельчением крупных кусков в намеченной точке отбора до размера не более 25 мм.

А.4 Подготовка проб

А.4.1 Точечные пробы объединяют в общую пробу и тщательно перемешивают. Общую пробу разравнивают на листе для разделки проб, с помощью линейки или делителя делят на четыре равные части и отбирают совком две противоположные по диагонали части, обеспечивая захват всей толщины слоя. Отобранные порции объединяют вместе, перемешивают и последовательно сокращают, как описано выше, до получения средней пробы.

А.4.2 Точечные пробы жидкой технической серы после застывания измельчают до кусков размером не более 10 мм.

А.4.3 Масса средней пробы должна составлять для жидкой и комовой технической серы не менее 1,5 кг; формованной и модифицированной технической серы для производства сероасфальтобетона - не менее 2,7 кг; модифицированной технической серы для производства серобетона - не менее 1,8; молотой - не менее 1,7 кг.

А.4.4 Среднюю пробу делят на три равные части - арбитражная проба, проба для анализа и резервная проба, предназначенная для проведения двух дополнительных определений показателя в случае получения неприемлемых результатов определения показателя в соответствии с 7.9.1.1, 7.9.1.2 настоящего стандарта.

Количество арбитражной пробы, пробы для анализа и резервной пробы должно обеспечивать проведение анализа по показателям 3.2 настоящего стандарта.

А.4.5 Для определения массовой доли воды из пробы для анализа комовой (жидкой), гранулированной и модифицированной технической серы отбирают не менее 0,2 кг; для молотой - не менее 0,05 кг.

А.4.6 Для определения гранулометрического состава из пробы для анализа гранулированной и модифицированной технической серы отбирают не менее 0,2 кг; для молотой - не менее 0,02 кг.

А.4.7 Оставшуюся часть пробы для испытаний измельчают и просеивают через сито с отверстиями размером 0,16 мм для определения кислотности и 1,0 мм - для определения других показателей до полного просева.

Допускается не проводить просев пробы при условии применения оборудования, обеспечивающего тонину измельчения менее 0,16 мм.

А.4.8 Пробу для анализа высушивают при температуре (70  4) °С до постоянной массы.

Допускается определять показатели без предварительного высушивания пробы в пересчете на сухое вещество по формуле

,

(А.1)

где Х_с - массовая доля показателя в пересчете на сухое вещество, %;

Xⁱ - массовая доля показателя, определяемая без высушивания пробы, %;

X₄ - массовая доля воды, определяемая по 7.6 настоящего стандарта, %.

А.4.9 Пробы помещают в чистые, сухие, плотно закрывающиеся банки (стеклянные или полиэтиленовые) или полиэтиленовые пакеты с наклеенными этикетками. Этикетка должна содержать следующее:

наименование продукта;

номер партии;

дату и место отбора пробы;

наименование предприятия-изготовителя;

назначение пробы (для анализа, определения массовой доли воды, гранулометрического состава, арбитражная проба, резервная проба);

фамилию лица, отобравшего пробу.

А.4.10 Арбитражную пробу хранят в течение 45 дней. Резервную пробу хранят до окончания приемо-сдаточных испытаний.