Приложение Б (рекомендуемое). Примеры подготовки образцов-излучателей к рентгеноспектральному методу определения элементов

Приложение Б
(рекомендуемое)

Примеры подготовки образцов-излучателей к рентгеноспектральному методу определения элементов

Б.1 Химические реагенты

Литий углекислый по 15.2.2.

Лития тетраборат безводный.

Лития метаборат 2-водный по 15.2.2.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм³.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 °С, углекислый литий и азотнокислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).

Б.2 Изготовление образцов-излучателей методом сплавления

Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на подложку (или другим методом, указанным в РМП) порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре от 105 °С до 110 °С.

Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 °С - 950 °С муфельную печь на керамическую подставку, где выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.

Примечания

1 При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец-плавень от 1:2 до 1:5.

2 При изготовлении плавленых образцов-излучателей допускается применение автоматической машины для сплавления образцов.

Б.3 Изготовление образцов-излучателей методом прессования

Скрепляющей подложкой таблеток при изготовлении образцов-излучателей методом прессования служит борная кислота.

Навеску порошка СОП массой 1,0-1,5 г насыпают ровным слоем в пресс-форму и сверху равномерно насыпают 1,5-2,0 г борной кислоты (подложка), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см². После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша.

При невозможности извлечения таблетки без повреждения (при слабопластичном материале) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3-4 г.

Примечание - Прессованные образцы-излучатели изготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации к оборудованию.