Приложение В (рекомендуемое). Определение массовой доли хлоридов

Приложение В
(рекомендуемое)

Определение массовой доли хлоридов

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице В.1. Диапазон измерений массовой доли хлоридов составляет от 0,5 % до 40 %

Таблица В.1 - Диапазон измерений массовой доли хлоридов в ПОХА, показатели точности измерений

Диапазон измерений массовой доли хлоридов, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) ,%	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95)  , %
От 0,5 до 5 включ.	6	12	24
Св. 5 до 40 включ.	2	4	8

Таблица В.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений массовой доли хлоридов, %	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) r, %	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R, %
От 0,5 до 5 включ.	17	34
Св. 5 до 40 включ.	6	11

В.1 Метод измерений

Титриметрический метод измерения массовой доли хлоридов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути.

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение.

В.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы материалы

В.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью и иметь характеристики не хуже вышеуказанных. Средства измерений должны быть поверены или откалиброваны в установленные сроки.

В.2.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 25336, 2-го класса точности.

Примечание - Допускается использовать автоматические титраторы.

Воронки стеклянные по ГОСТ 29251.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см³ по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Капельница по ГОСТ 29251.

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см³ по ГОСТ 29227, 2-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см³ по ГОСТ 29169, 2-го класса точности.

Примечание - Допускается использовать дозаторы, отвечающие требованиям ГОСТ 28311.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 250 и 600 см³ по ГОСТ 25336.

Флаконы из темного стекла вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см³ для хранения растворов реактивов.

Флаконы пластиковые с узким горлом вместимостью 250 и 500 см³.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 см³ по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Шпатели фарфоровые длиной 150-200 мм по ГОСТ 9147 или медицинские металлические и пластиковые.

В.2.3 Реактивы и материалы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-й степени чистоты).

Дифенилкарбазон, ч. д. а.

Кислота азотная, ч. д. а. по ГОСТ 4461.

Кислота азотная, стандарт-титр С (HNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Натрий хлористый, х. ч. по ГОСТ 4233, или стандарт-титр С (NaCl) = 0,1 моль/дм³.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, х. ч. по ГОСТ 4520.

Спирт этиловый 96,3 %-ный, категории "Люкс" по ГОСТ 5962.

Примечание - Допускается использование оборудования, материалов и реактивов с характеристиками не хуже вышеуказанных.

В.3 Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб приводят в соответствии с 6.4.

В.4 Подготовка к выполнению измерений.

В.4.1 Приготовление растворов

В.4.1.1 Раствор азотной кислоты с массовой долей 25 %

Раствор азотной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517. 32 см³ концентрированной азотной кислоты добавляют к 68 см³ дистиллированной воды, раствор перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца при комнатной температуре.

В.4.1.2 Раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят раствор до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают во флакон для хранения реактивов.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

14 см³ концентрированной азотной кислоты добавляют в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, перемешивают и переливают во флакон для хранения реактивов.

Срок хранения раствора - 3 месяца при комнатной температуре.

В.4.1.3 Раствор дифенилкарбазона с массовой долей 1 %

(1,00  0,05) г дифенилкарбазона растворяют в 40-60 см³ этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 см³. Затем доводят объем раствора в колбе спиртом до метки, тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 3 месяца во флаконе из темного стекла при комнатной температуре.

В.4.1.4 Раствор ртути (II) азотнокислой с молярной концентрацией 0,05 моль/дм³

(17,00  0,05) г ртути (II) азотнокислой 1-водной переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования через 2 суток. Срок хранения раствора - 3 месяца во флаконе из темного стекла при комнатной температуре.

В.4.1.5 Раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

Навеску (5,8443  0,0001) г хлористого натрия, помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - 3 месяца при комнатной температуре.

В.4.2 Установление поправочного коэффициента к молярной концентрации 0,05 моль/дм³ раствора ртути (II) азотнокислой

Установление поправочного коэффициента про