Приложение ДА (рекомендуемое). Метод определения плотности

Приложение ДА
(рекомендуемое)

Метод определения плотности по [1]

Реагенты и аппаратура

Волюметр Ле Шателье.

Керосин осветительный или уайт-спирит.

Печь по ГОСТ 14919, температура которой регулируется до 110 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с использованием сульфата кальция или равноценного вещества в качестве осушителя.

Ванна с постоянной температурой 20 °С, регулируемая с точностью до  0,1 °С.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228.

Пипетка мерная вместимостью 10 см³.

Увеличительное стекло с 2-кратным и более увеличением.

Штырь деревянный диаметром 8 мм и длиной 30 см или равноценная деталь, которую можно приспособить в качестве ершика для просушивания горлышка колбы с внутренней стороны.

Абсорбирующая бумага.

Чашка для взвешивания низкая с носиком вместимостью 100 см³.

Проведение испытания

Берется 100 г барита, просушенного в печи в течение не менее 2 ч и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе.

Наполняют чистую колбу Ле Шателье керосином до отметки приблизительно на 2,5 см ниже нулевой отметки.

Помещают колбу вертикально в ванну с постоянной температурой. Уровень воды в ванне должен быть выше деления колбы 24 см³, но ниже уровня пробки.

Для выравнивания температур оставляют колбу и ее содержимое как минимум на 1 ч. Используя увеличительное стекло, определяют положение мениска, считывают значение объема в самом нижнем положении искривленной поверхности раздела и записывают значение начального объема с точностью до половины деления, не вынимая колбу из ванны с постоянной температурой.

Если после выравнивания температуры уровень керосина оказывается выше или ниже диапазона значений объема от - 0,2 см³ до + 1,2 см³, используют пипетку вместимостью 10 см³ для добавления или удаления керосина с тем, чтобы он находился в пределах этого диапазона. Оставляют колбу в покое, как минимум, на 1 ч и записывают значение начального объема как V₁.

Вынимают колбу Ле Шателье из ванны, вытирают насухо и извлекают пробку. Обертывают несколько отрезков папиросной бумаги диагонально вдоль длины штыря и используют это приспособление как ершик для просушивания горлышка колбы с внутренней стороны. Следят за тем, чтобы не допустить контакта ершика с керосином в колбе.

Берут навеску 80 г высушенного барита в чашке для взвешивания и осторожно переносят его в колбу Ле Шателье. Необходимо избегать разбрызгивания керосина или закупорки горлышка колбы баритом. Такой процесс осуществляется медленно и состоит в постепенном переносе небольших количеств барита. Затем колбу вновь закрывают пробкой.

В случае необходимости можно осторожно постучать по горлышку колбы деревянным штырем или потрясти колбу для удаления барита, прилипшего к стенкам. Нельзя допускать контакта керосина со стеклянным шлифом пробки колбы.

Для удаления воздуха, захваченного из образца барита, осторожно поворачивают колбу под углом не более 45° от вертикали вдоль гладкой поверхности или энергично вращают вертикальную колбу, заключив ее горлышко между ладонями обеих рук. Повторяют эти действия до тех пор, пока не исчезнут пузырьки воздуха, выходящие из барита.

Снова помещают колбу в ванну и дают ей выстояться не менее 0,5 ч. Вынимают колбу из ванны и удаляют оставшийся воздух из образца барита. Снова погружают колбу в ванну и держат, как минимум, в течение 1 ч. Записывают значение конечного объема. Обозначают значение объема как V₂.

Обработка результатов

Плотность , г/см³, вычисляют по формуле

,

(ДА.1)

где m - масса образца, г;

- начальный объем, см³;

- конечный объем, см³.