Приложение ДБ (рекомендуемое). Метод определения массовой доли фракции, диаметр частиц которой не превышает 6 мкм

Приложение ДБ
(рекомендуемое)

Метод определения массовой доли фракции, диаметр частиц которой не превышает 6 мкм по [1]

Данный метод испытания пригоден для определения массовой доли фракции, диаметр частиц которой не превышает 6 мкм как барита, так и гематита. Константу образца, K_s, массой 80 г определяют для барита согласно таблице ДБ.3, для гематита согласно таблице ДБ.4.

Реагенты и аппаратура

Диспергирующий раствор, состоящий из 40 г гексаметафосфата натрия и 3,60 г безводного карбоната натрия в расчете на 1000 см³ раствора. Карбонат натрия используется для регулирования рН раствора до значения, приблизительно равного 9,0.

Печь по ГОСТ 14919, температура которой регулируется до 105 °С.

Эксикатор с использованием сульфата кальция или равноценного вещества в качестве осушителя по ГОСТ 25336

Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228.

Мешалка.

Контейнер, со следующими приблизительными размерами: 180 мм - глубина, диаметр верхней части - 100 мм, диаметр днища - 70 мм.

Осадительный цилиндр, стеклянный, высотой 457 мм и диаметром 63 мм, с отметкой объема 1000 см³.

Водяная ванна или камера, способная поддерживать температуру 25 °С.

Термометр ртутный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 50 °С, цена деления 0,5 °С.

Ареометр, градуированный для считывания удельного веса суспензии.

Таймер механический или электрический с точностью до  0,1 мин.

Калибровка ареометра

Готовят 1 дм³ диспергирующего раствора, для этого помещают 125 см³ диспергирующего раствора в мерную стеклянную посуду вместимостью 1 дм³. Разбавляют раствор дистиллированной водой до отметки 1000 см³. Тщательно перемешивают.

Наливают диспергирующий раствор в осадительный цилиндр. Затем помещают цилиндр в ванну с самой низкой возможной температурой, ожидаемой в реальных условиях. Вводят калибруемый ареометр и выдерживают не менее 5 мин, пока температура ареометра и раствора не сравняется с температурой ванны.

Снимают показание ареометра в верхней части мениска, образованного вокруг стержня, а также считывают показание температуры. Повторяют эту операцию в течение не менее 5 мин для получения не менее четырех показаний для каждой измеряемой величины.

Вычисляют среднее показание ареометра и обозначают его как R₁. Вычисляют среднюю температуру и обозначают ее как .

Повторяют последовательно все действия, за исключением установки температуры ванны. Температуру ванны увеличивают до наивысшей ожидаемой температуры испытаний, вычисляют среднее показание аэрометра и среднюю температуру и обозначают эти показания как R₂ и .

Вычисляют наклон кривой поправок аэрометра, М_с, по формуле

,

(ДБ.1)

где - среднее показание ареометра при более низкой температуре;

- среднее показание ареометра при более высокой температуре;

- среднее показание температуры при более низкой температуре, °С;

- среднее показание температуры при более высокой температуре, °С.

Вычисляют отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра, В_с, по формуле

,

(ДБ.2)

где - наклон кривой поправок ареометра;

- среднее показание термометра при более низкой температуре, °С;

- среднее показание ареометра при более низкой температуре.

Проведение анализа

Взвешивают 80 г сухого барита и помещают его в контейнер. Записывают массу, как m.

Добавляют 125 см³ диспергирующего раствора. Разбавляют до объема 400 см³ дистиллированной водой. Смывают все прилипшие частицы с лопаточки в суспензию.

Перемешивают в течение 5 мин с помощью мешалки.

Переносят суспензию в осадительный цилиндр. Промывают контейнер дистиллированной водой с тем, чтобы все частицы образца попали в этот цилиндр.

Добавляют дистиллированную воду до отметки 1000 см³. Тщательно перемешивают содержимое, постоянно меняя положение цилиндра от вертикального до перевернутого и обратно в течение 60 с, в то же время удерживая резиновую пробку в верхней части цилиндра.

В начале седиментации суспензия должна быть однородной. Этого трудно достигнуть из-за высокой плотности барита.

Ставят цилиндр в водяную ванну и одновременно включают таймер.

Считывают показания ареометра через временные интервалы 10, 20, 30 и 40 мин. Для снятия показаний осторожно и медленно погружают ареометр приблизительно до показания 1,020 г/см³ и затем отпускают.

После стабилизации ареометра считывают показание по верхней части мениска в указанные моменты времени. После каждого считывания осторожно и медленно вынимают ареометр, споласкивают его дистиллированной водой и высушивают. Ареометр необходимо вынимать после каждого считывания для удаления частиц, собравшихся на выступах, которые приводят к неверным результатам. Показания ареометра должны сниматься при минимальном возмущении жидкости для сохранения установившегося равновесия суспензии.

Записывают в форму для записи данных время, t, мин, температуру, , °С, и показание ареометра, R, г/см³.

Для каждого временного интервала определяют вязкость воды, , и эффективную глубину погружения ареометра, L, по таблице ДБ.3 и таблице ДБ.4.

Обработка результатов

Вычисляют константу образца, K_s, по формуле (ДБ.3) или по таблице ДБ.3 и вводят ее в листок данных.

,

(ДБ.3)

где - плотность образца, г/см³;

m - масса образца, г.

Для каждого временного интервала эквивалентный сферический диаметр, D_e, мкм, вычисляют по формуле

,

(ДБ.4)

где - вязкость воды, мПа  с;

- плотность образца, г/см³;

t - время, мин;

L - эффективная глубина, см (см. таблицу ДБ.2).

Вычисляют суммарную процентную долю частиц, W_a, эквивалентный диаметр которых отличается от 6 мкм незначительно в большую сторону, W₂, и в меньшую сторону, W₃, воспользовавшись формулой

,

(ДБ.5)

где - константа образца;

- наклон кривой поправок ареометра;

- температура суспензии, °С;

- отрезок, отсекаемый от координатной оси кривой поправок ареометра;

R - показание ареометра.

Вычисляют и вводят в листок данных суммарную процентную долю частиц, диаметр которых менее 6 мкм, W₄, по формуле

,

(ДБ.6)

где - кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается от 6 мкм в большую сторону;

- кумулятивная процентная доля частиц, диаметр которых незначительно отличается от 6 мкм в меньшую сторону;

- эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в большую сторону, определяемый с использованием формулы (ДБ.4);

- эквивалентный диаметр частиц, незначительно отличающийся от 6 мкм в меньшую сторону, определяемый с использованием формулы (ДБ.4).

Вязкость воды , мПа  с, при различных температурах и значение эффективной глубины L, см, определяются по таблице ДБ.1 и ДБ.2.

Таблица ДБ.1 - Вязкость воды при различных температурах

Температура , °С	Вязкость , мПа  с	Температура , °С	Вязкость , мПа  с
15,6	1,1211	22,2	0,9498
16,1	1,1050	22,8	0,9374
16,7	1,0893	23,3	0,9253
17,2	1,0739	23,9	0,9134
17,8	1,0589	24,4	0,9018
18,3	1,0442	25,0	0,8904
18,9	1,0298	25,6	0,8792
19,4	1,0158	26,1	0,8683
20,0	1,0020	26,7	0,8576
20,6	0,9885	27,2	0,8470
21,1	0,9753	27,8	0,8367
21,7	0,9624	28,3	0,8266

Таблица ДБ.2 - Значения эффективной глубины, основанные на показаниях ареометра, используемого со специальным осадительным цилиндром

Нескорректированное показание ареометра	Эффективная глубина L, см	Нескорректированное показание ареометра	Эффективная глубина L, см
1,000	16,3	1,020	11,0
1,001	16,0	1,021	10,7
1,002	15,8	1,022	10,5
1,003	15,5	1,023	10,2
1,004	15,2	1,024	10,0
1,005	15,0	1,025	9,7
1,006	14,7	1,026	9,4
1,007	14,4	1,027	9,2
1,008	14,2	1,028	8,9
1,009	13,9	1,029	8,6
1,010	13,7	1,030	8,4
1,011	13,4	1,031	8,1
1,012	13,1	1,032	7,8
1,013	12,9	1,033	7,6
1,014	12,6	1,034	7,3
1,015	12,3	1,035	7,0
1,016	12,1	1,036	6,8
1,017	11,8	1,037	6,5
1,018	11,5	1,038	6,2
1,019	11,3	-	-

Таблица ДБ.3 - Константа образца, K_s, для барита (масса образца 80 г)

Плотность образца , г/см3	Константа образца, Ks
4,20	1,641
4,21	1,640
4,22	1,639
4,23	1,637
4,24	1,636
4,25	1,635
4,26	1,634
4,27	1,633
4,28	1,631
4,29	1,630
4,30	1,629
4,31	1,628
4,32	1,627
4,33	1,625
4,34	1,624
4,35	1,623
4,36	1,622
4,37	1,621
4,38	1,620
4,39	1,619
4,40	1,618

Таблица ДБ.4 - Константа образца для гематита, K_s (образец массой 80 г)

Плотность образца, , г/см3	Константа образца, Ks
5,00	1,5625
5,01	1,5617
5,02	1,5609
5,03	1,5602
5,04	1,5594
5,05	1,5586
5,06	1,5579
5,07	1,5571
5,08	1,5564
5,09	1,5556
5,10	1,5549
5,11	1,5541
5,12	1,5534
5,13	1,5527
5,14	1,5519
5,15	1,5512
5,16	1,5505
5,17	1,5498
5,18	1,5490
5,19	1,5483
5,20	1,5476
5,21	1,5469
5,22	1,5462
5,23	1,5455
5,24	1,5448
5,25	1,5441
5,26	1,5434
5,27	1,5427
5,28	1,5421
5,29	1,5414
5,30	1,5407