Раздел 9.2

9.2. Приготовление растворов

9.2.1. Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 100 наливают 30-50 серной кислоты, взвешивают, добавляют одну каплю диэтилметоксиборана и снова взвешивают. Объем доводят до метки серной кислотой, перемешивают и вычисляют массу диэтилметоксиборана в 1 раствора. Раствор устойчив в течение 5 дней.

9.2.2. Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 диэтилметоксиборана готовят разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 дней.

9.2.3. Приготовление раствора кармина в серной кислоте.

На часовом стекле взвешивают 30 мг кармина, переносят навеску целиком в мерную колбу на 100 , в колбу добавляют 50-60 серной кислоты, тщательно перемешивают, после полного растворения кармина раствор доводят до метки серной кислотой.

9.2.4. Подготовка прибора.

Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

9.2.5. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы диэтилметоксиборана, устанавливают по шести сериям растворов для градуировки, проводя по пять параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении диэтилметоксиборана

N стандарта	Стандартный раствор N 2,	Серная кислота конц.,	Содержание диэтилметоксиборана, мкг
1	0,0	2,0	0,0
2	0,1	1,9	10
3	0,2	1,8	20
4	0,4	1,6	40
5	0,6	1,4	60
6	0,8	1,2	80
7	1,0	1,0	100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, в каждую пробирку добавляют 8 раствора кармина, снова хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность растворов при 585 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им содержания диэтилметоксиборана в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

9.2.6. Подготовка концентрационных трубок.

Концентрационные стеклянные трубки заполняют силикагелем (450 мг), который удерживается с помощью пробок из стекловолокна. Концы трубок закрывают стеклянными заглушками, готовые к отбору трубки хранят в эксикаторе.